ГОСТ 31870—2012
ния массовой концентрации определяемого элемента в пробах. Число градуировочных растворов
должно быть не менеедвух.
П р и м е ч а н и е — Для элементов висмут, литий, олово, кремний, теллур и вольфрам, как правило, исполь
зуют однокомпонентные градуировочные растворы no 5.3.2.3.
5.3.2.5 Холостая проба — по4.3.2.5.
5.3.2.6 Контрольчистоты применяемых реактивов — по4.3.2.6.
5.3.3 Подготовка прибора
Атомно-эмиссионный спектрометр подготавливают к работе в соответствии с руководством
(инструкцией)поэксплуатации. Режимыработы прибораустанавливают всоответствиис рекомендаци
ями изготовителяприбора. Рекомендуемые режимыпроведения измерений приведены в приложенииБ.
При этом для конкретного типа прибора оптимальные режимы устанавливаютэкспериментально.
5.3.4 Устранение мешающих влияний
Коррекцию фона при возникновении матричных эффектов и учет взаимного влияния измеряемых
элементов за счет спектральных наложений (эффект интерференции) проводят при помощи програм
многообеспечения спектрометра в соответствии с руководством поэксплуатации спектрометра. Спек
тральных наложений избегают выбором альтернативной длины волны излучения элемента
(см. приложение Б). Исследование эффекта интерференции и расчет необходимых поправок, учитыва
ющих возможное влияние интерферирующих элементов, проводят на стандартных образцах водных
растворов элементов со значениями массовых концентраций элементов не менее 100 мг/дм3. Выбор
точек коррекции фона проводят на наиболее типичных рабочих пробах воды и (или) градуировочных
растворах смеси элементов путем измерения интенсивности фонового сигнала с одной или с двух сто
рон измеряемого спектрального пика элемента. Следует избегать выбора точек коррекции фона для
определяемого элемента в области. 8 которой возможно появление спектральных линийдругих интер
ферирующихэлементов.
5.3.5 Градуировка прибора
Градуировкуспектрометра проводятпередначалом измеренийподготовленныхпроб. Дляполуче
ния градуировочной характеристики в режимах, установленных по 5.3.3 и5.3.4, не менеедвух раз изме
ряют надлине волны излучения определяемогоэлемента интенсивностьатомного излучения холостой
пробы и неменеедвух градуировочных растворов, приготовленных по 5.3.2.3 или 5.3.2.4. Определение
градуировочной характеристики, обработка и хранение результатов градуировки спектрометра прово
дят с использованием программногообеспечения спектрометра.
5.3.6 Контрольстабильности градуировочной характеристики — по4.3.5 не менеечем через каж
дые 20 анализируемых подряд проб воды.
5.3.7 Подготовка проб
Кпробе анализируемой воды, если ее не консервировали после отбора, добавляют концентриро
ваннуюазотную кислотуизрасчета 1.0 см3концентрированнойазотной кислоты на200см3воды. Значе
ние pH подкисленной пробы подземной воды контролируют при помощи универсальной индикаторной
бумаги и при необходимости добавляют в пробу азотную кислоту до pH менее 2. Раствор тщательно
перемешивают и выдерживают не менее 2 ч. Если в подкисленной пробе находятся заметные глазом
взвешенные частицы, то перед проведением измерений ее фильтруют.
Принеобходимостиразбавления исходнойпробы воды, а такжедляустранениявозможного меша
ющего влияния матрицы, пробы разбавляют раствором азотной кислоты молярной концентрации 0.3
моль/дм3.
П р и м е ч а н и е — Если необходимо определить в пробе воды растворенные формы элементов, то пробу
вначале фильтруют, а эатем подкисляют.
5.4 Порядок проведения измерений
5.4.1 Измерение массовойконцентрацииэлементов проводятпри условиях, указанных в руковод
стве (инструкции) поэксплуатации спектрометра.
5.4.2 Устанавливаютоптимальные режимы измерений по 5.3.3 и 5.3.4.
5.4.3 Ввод вспектрометрподготовленнойпо5.3.7 пробыи измерениеатомного излученияэлемен
тов в анализируемой пробе проводят в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации
спектрометра. Интенсивность излучения после прохождения света через дифракционную решетку
монохроматора или полихроматора регистрируется одним или несколькими фоточувствительными
устройствами, фототоккоторых измеряется иобрабатывается компьютерной системой спектрометра.
ю