ГОСТ 31584—2012 (ISO 9874:2006)
9.3 Контрольное измерение (холостой опыт)
Одновременно с измерением анализируемой пробы проводят контрольное измерение (холостой
опыт) по той же методике, что применялась для анализируемой пробы молока, но используя соотве
тственно 1.5 или 10 см3воды, не содержащей фосфора, вместо анализируемой пробы.
9.4 Построение градуировочного графика
9.4.1 Наливаютпипеткой в пятьмерных колб вместимостью 50см3содной меткой соответственно
0.1.2.3 и 5см3стандартного раствора Б. Затем приливают в каждую колбу по25 см3 воды.
9.4.2 Ксодержимому каждой мерной колбы добавляют по 2.0 см3раствора молибдата в аскорби
новой кислоте. Каждый раствордоводят до метки водой и тщательно перемешивают. Приготовленные
растворы содержат 0.10.20,30 и50 мкг фосфора соответственно.
9.4.3 Содержимое колб кипятят на водяной бане в течение 15 мин.
9.4.4 Растворыохлаждаютдо комнатнойтемпературы вхолоднойводе. Втечение 1 ч измеряют на
спектрофотометре при длине волны 820 нм. используя кюветы сдлиной оптического пути 10 мм. опти
ческую плотность каждого калибровочного раствора относительно аналогичного показателя раствора,
содержащего 0 мкг фосфора (см. 9.4.2).
Если значениеоптическойплотностираствора, содержащего0 мкгфосфора в50см3,высокое, про
веряютсостояние реактивов.
9.4.5 Строят график зависимости полученных фактических значений оптической плотности от
массы фосфора в микрограммах, содержащегося в градуировочных растворах (9.4.2).
9.5 Спектрофотометрические измерения
Не позднее чем через 1ч после приготовления измеряют оптическую плотность анализируемого
раствора по 9.1.8 или 9.2.9 относительно контрольной пробы (9.3) с помощью спектрофотометра или
фотометра при длине волны 820 нм. используя кюветы сдлиной оптического пути 10 мм.
10 Обработка и оформление результатов измерений
Используя градуировочный график(9.4), определяют массуфосфора, соответствующую измерен
ному значению оптической плотности испытуемого раствора.
Рассчитывают массовую долю общего фосфора в пробе и-р1или wp2, %. поформулам
- метод мокрого озоления
лую о
(
1
)
200т 0 ’
- метод сухого озоления
20т 0
Wp2 =
m, юо
(
2
)
’
где т , — масса фосфора, определеннаяпо градуировочномуграфику, мкг:
200и 20 — коэффициенты разбавленияпробы, мкг/г;
та— масса испытуемой пробы (9.1.1 или 9.2.1), г.
Результаты округляютдо третьегодесятичного знака.
11 Прецизионность — по [1]
11.1 Повторяемость
Пределповторяемости метода, т. в. разность между двумя независимыми результатами испы
таний. полученными с использованием настоящего метода применительно к идентичному испытуемо
му материалу в той же лаборатории, одним и тем же оператором с использованием одного и того же
оборудования в течение короткого периода времени, составляет 0.005 % (в единицах массовой доли
общегофосфора).
11.2 Воспроизводимость
Предел воспроизводимости метода, т. в. разность между двумя независимыми результатами
испытаний, полученнымисиспользованиемнастоящегометодаприменительнокидентичному испыту
емому материалу в различных лабораториях, различными операторами с использованием различного
оборудования, составляет 0,016 % (в единицах массовой долиобщегофосфора).
5