ГОСТ 31584—2012 (ISO 9874:2006)
9 Проведение испытаний
9.1 Метод мокрого озоления
9.1.1 Взвешивают 1.5 г молока на лабораторных весах по ГОСТ 24104 с записью результатов до
третьего знака после запятой. В колбу для мокрого озоления количественно переносят навеску пробы
молока, подготовленного в соответствии с разделом 8. Добавляют три стеклянных шарика и 4 см3 кон
центрированной серной кислоты.
9.1.2 Устанавливают колбу в наклонном положении в хорошо вентилируемом вытяжном шкафу и
нагревают при помощи электронагревателя или газовой микрогорелки.
Нагрев контролируюттаким образом, чтобы ограничитьобразование пены в колбе.
В колбе поддерживают слабоекипение. Недопускаются местные перегревы колбы инагрев колбы
выше уровня жидкости.
9.1.3 Кактолько вколбе прекратитсяпенообразование. ееохлаждаютдо комнатнойтемпературы.
Осторожнодобавляют2см3пероксидаводорода(5.4)и снова нагревают. Повторяютданную процедуру
до тех пор. пока содержимое не станет прозрачным и бесцветным. В процессе нагрева содержимое
колбы периодически перемешивают осторожными круговыми движениями, не допуская местных
перегревов.
9.1.4 Смесь охлаждают до комнатной температуры и промывают горло колбы водой около 2 см3.
Смесь нагревают вновь до тех пор. пока вода не испарится. Смесь кипятят в течение 30 мин до полного
разложения пероксида водорода, недопуская местных перегревов.
9.1.5 Смесь охлаждают до комнатной температуры. Количественно переносят смесь в мерную
колбувместимостью 100 см3содной меткойидоводятдо меткиводойпри тщательном перемешивании.
9.1.6 Отбираютпипеткой 2 см3смесив мернуюколбувместимостью 50см3содной меткой идобав
ляют около 25 см3воды. Затем в колбудобавляют 2,0 см3 раствора молибдата в аскорбиновой кислоте,
тщательно перемешивают идоводятобъем раствора в колбедо метки водой.
9.1.7 Содержимое колбы кипятят в течение 15 мин на водяной бане.
9.1.8 Охлаждают колбу со смесью до комнатной температуры в холодной воде. Далее проводят
измерение оптической плотности по9.5. Смесь пригодна для измерения втечение 1ч.
9.2Метод сухого озоления
9.2.1 Взвешивают 10 г молока на лабораторных весах по ГОСТ 24104 с записью результатов до
третьего знака после запятой. В тигель из платины или кварцевую чашку количественно переносят
навеску анализируемой пробы молока, подготовленного в соответствии с разделом 8.
9.2.2 Выпариваютнавескудо сухогоостатка в термостате при температуре 100 Х или на водяной
бане.
9.2.3 После завершения выпаривания анализируемую пробу молока прокаливают в муфельной
печи при температуре от 500 X до 550 X до тех пор. пока не образуется белая (или почти белая) зола.
Предпочтительно прежде, чем установить тигель в муфельную печь, нагреть его на газовой или
электрической плитке, чтобы сжечь легко воспламеняющиеся компоненты.
9.2.4 Тигель с содержимым охлаждают в электрической печи и затем накрывают предметным
стеклом. Золу растворяют в растворе соляной кислоты объемом от 2до 3 см3и добавляют около 3 см3
воды.
9.2.5 Количественно переносят раствор золы в мерную колбу вместимостью 100 см3с одной мет
кой, промывают предметноестеклоитигельводойипереносятпромывочную воду вколбу. Доводятобъ
ем раствора до метки водой и тщательно перемешивают. Раствор фильтруют через фильтровальную
бумагу.
9.2.6 Наливаютпипеткой 10см3фильтрата в мерную колбувместимостью 100 см3содной меткой.
Доводят объем растворадо метки водойи тщательно перемешивают.
9.2.7 Наливают пипеткой 2 см3фильтрата в мерную колбу вместимостью 50 см3с одной меткой и
добавляют около 25 см3 воды. Затемдобавляют 2.0 см3раствора молибдата в аскорбиновой кислоте и
доводятобъем растворадо метки водойпритщательном перемешивании.
9.2.8 Содержимое колбы кипятят на водяной бане в течение 15 мин.
9.2.9 Охлаждают колбу сосмесьюдо комнатной температуры в холодной воде. Измерения прово
дят по9.5. Смесьпригоднадля спектрометрического измерения в течение 1ч.
4