ГОСТ Р 55246—2012
метки и оставляют в покое на 10—15 мин. После расслоения надосадочную жидкость фильтруют через
сухой бумажный складчатый фильтр. Фильтрат должен быть прозрачным, без наличия каких-либо час
тиц.
9.2 В колбу Кьельдаля или кварцевую пробирку помещают 20 г фильтрата, полученного по 9.1.
Добавляют 1,50—2.00 г смешанного катализатора и затем осторожно приливают 10 см3концентриро
ванной серной кислоты и 10 см330 %-ной перекиси водорода. Колбу прикрывают насадкой или стеклян ной
воронкой, кварцевую пробирку прикрывают специальным каплеуловителем и приступают к
нагреванию в наклонном положении под углом 45° при температуре от 450 °С до 500 °С.
Необходимо следить, чтобы жидкость в колбе (пробирке) непрерывно кипела и на стенках колбы
(пробирки) не оставалось черных несгоревших частиц, смывая их легкими круговыми движениями.
При наличии черных частиц на горловине колбы (пробирки), если они не захватываются конденса
том паров кислоты в период кипения или кислотой при перемешивании содержимого колбы, следуетхо
рошо охладить колбу (пробирку), смыть эти частицы в колбу небольшим количеством воды, затем
продолжить сжигание.
После того, как жидкость в колбе (пробирке) обесцветится (допускается слегка зеленоватый отте
нок), нагрев продолжают еще в течение 30 мин. Дают колбе (пробирке) остыть до температуры
(20 ± 5) °С. затем к содержимому приливают, обмывая стенки колбы, от 20 до 30 см3дистиллированной
воды и приступают к отгонке аммиака.
9.3 После подготовки прибора по 7.7 открывают краны 3 и б и закрывают зажим 4 (см. рисунок А.1
приложения А). Под холодильник вместо пустой колбы подставляют колбу с 25 см3 борной кислоты и
пятью каплями смешанного индикатора так. чтобы кончик холодильника был погружен в раствор. Вмес
то пустой копбы Кьельдаля присоединяют колбу или пробирку с минерализованной пробой.
Закрывают кран б. наливают в воронку 60 см3раствора гидроокиси натрия и, открывая понемногу
кран б при осторожном покачивании колбы Кьельдаля или пробирки, вливают гидроокись натрия.
Открывая зажим 4, закрывают краны 3 и б. В холодильнике пары раствора аммиака конденсируются и
попадают в колбу с раствором борной кислоты. Перегонку ведут до достижения объема конденсата
90—120 см3(время перегонки примерно 10 мин). После окончания отгонки конец трубки
холодильника вынимают из борной кислоты, ополаскивают и продолжают процесс перегонки еще 2 мин.
Затем откры вают краны 3 и б. закрывают зажим 4.
При использовании автоматических приборов для перегонки процесс проводят согласно прилага
емой инструкции по применению.
9.4 Содержимое приемной колбы титруют водным раствором соляной кислоты молярной концен
трации с (HCI) = 0,1 моль/дм3до перехода окраски индикатора от зеленой к серо-фиолетовой (при ис
пользовании в качестве индикатора метиленового голубого) или от зеленой к серо-желтой (при
использовании в качестве индикатора бромкрезолового зеленого).
9.5 Пробу анализируют два раза в условиях повторяемости в соответствии с требованиями
ГОСТ Р ИСО 5725-1 (подраздел 3.14).
9.6 Для внесения соответствующей поправки на реактивы в результат измерения проводят опре
деление массовой доли азота в контрольной пробе, используя вместо анализируемой пробы 1 см3дис
тиллированной воды и 0,1 г сахарозы. Определение массовой доли азота в контрольной пробе
проводят потрем параллельным определениям. За окончательный результат определения поправки на
реактивы принимают среднеарифметическое значение результатов трех параллельных определений,
округленное до второго десятичного знака.
Контрольную пробу применяют при замене хотя бы одного из реактивов.
10 Обработка результатов измерений
10.1 Массовую долю небелкового азота X, %. в анализируемой пробе вычисляют по формуле
y ^ (V -l/ ,)n 14,0067-100
т1000
где V — объем раствора соляной кислоты, израсходованной на титрование анализируемого раство
ра. см3;
У, — объем раствора соляной кислоты, израсходованной на титрование в контрольном опыте,
см3;
5