ГОСТ Р 55246—2012
7.2 Приготовление 15 %-ного раствора трихлоруксусной кислоты
В мерную колбу вместимостью 500 см3помещают (75.000 ± 0.001) г трихлоруксусной кислоты, до
бавляют небольшое количество дистиллированной воды итщательно перемешивают. Объем раствора
доводят дистиллированной водой до метки.
Срок хранения раствора в темной посуде в темном месте — не более 1 мес.
7.3 Приготовление раствора соляной кислоты молярной концентрации
с (HCI) = 0,1 моль/дм3;
Используют стандарт-титр соляной кислоты. Водный раствор готовят в соответствии с прилагае
мой инструкцией.
Срок хранения раствора в темной посуде — не более 1 мес.
7.4 Приготовление раствора борной кислоты массовой концентрации 40 г/дм3
В мерную колбу вместимостью 1000 см3помещают (40.000 i 0.001) г борной кислоты и растворяют
примерно в500 см3дистиллированной воды температурой (45 ± 5) °С итщательно перемешивают. Пос ле
охлаждения раствора до температуры (20 ± 5) °С объем раствора доводят дистиллированной водой до
метки и перемешивают.
Срок хранения раствора — не более 14 сут.
7.5 Приготовление смешанного индикатора
В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают (0.200 .t 0.001) г метилового красного и
(0.100
1
0.001) г метиленового голубого (или (0.100 ± 0.001) г бромкрезолового зеленого), растворяют в
небольшом количестве этилового спирта и тщательно перемешивают. Объем раствора доводят этило
вым спиртом до метки.
Срок хранения смешанного индикатора в плотно укупоренной темной посуде в холодильнике при
температуре ( 4 .2) °С — не более 10 сут.
7.6 Приготовление водного раствора гидроокиси натрия массовой концентрации 400 г/дм3
В фарфоровый стакан вместимостью 1000 см3помещают (400.000 + 0.005) г гидроокиси натрия и
растворяют в 700 см3дистиллированной воды, перемешивают до полного растворения гидроокиси на
трия .охлаждаютдо температуры (20 ± 5) °С и количественно переносят в мерную колбу вместимостью
1000 см3, объем раствора доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают.
Срок хранения раствора — не более 14 сут.
7.7 Подготовка прибора для отгонки аммиака
Прибор для отгонки аммиака собирают в соответствии с приложением А (рисунок А.1).
В бачок-парообразователь 1 через воронку 2 наливают дистиллированную воду (примерно на
2/3 объема) и открывают кран 3 и зажим 4. Нагревают воду в бачке на газовой горелке или электричес
кой плитке 11. Присоединяют пустую колбу Кьельдаля или кварцевую пробирку 10 к каплеуловителю 7 и
воронке для гидроокиси натрия 5 и после того, как вода в бачке закипит, закрывают кран 3. Включают хо
лодильник 8, подставляют под него пустую коническую колбу вместимостью 250 см39 и
«пропаривают прибор» 5—10 мин.
Возможно применение автоматического или полуавтоматического прибора для перегонки. Подго
товка прибора проводится в соответствии с инструкцией о применении.
8 Условия проведения измерений
При выполнении измерений в лаборатории должны соблюдаться следующие условия:
- температура окружающего воздуха...............................(20 ± 5) °С;
- атмосферное давление...................................................... (101 ±4)кПа;
- относительная влажность воздуха...............................(65 ± 15) %;
- напряжение в сети ............................................................. (220 ± 10) В;
- частота переменного то ка................................................(50ъ0.5)Гц.
9 Проведение измерений
9.1В мерную колбу вместимостью 100 см3помещают 20.0 ганализируемого продукта, добавляют
небольшое количество 15 %-ного раствора трихлоруксусной кислоты, приготовленного по 7.2. и тща
тельно перемешивают. Объем раствора доводят 15 %-ным раствором трихлоруксусной кислоты до
4