ГОСТ
Р
55247—2012
7.4 Подготовка фильтровальной бумаги
Для контроля качества фильтровальной бумаги проводят контрольную пробу по 9.13, используя
пустую колбу для экстрагирования (7.2). После проведения экстрагирования в колбе должен остаться
осадокмассой неболее 2,5 мг.
8 Условия проведения измерений
При выполнении измерений влабораториидолжны соблюдаться следующие условия:
- температура окружающего воздуха............................(20» 5) X ;
- относительная влажность воздуха..............................(55 • 25) %;
- атмосферное давление.................................................(96 • 10) кПа;
- частота переменного тока............................................(50*5)Гц:
- напряжение в сети......................................................... (220 НО) В.
9 Проведение измерений
9.1 Пробу анализируют два раза в условиях повторяемости в соответствии с требованиями
ГОСТ Р ИСО 5725-1 (подраздел 3.14).
В коническую колбу вместимостью 250 см1помещаютот 3 до 20 ганализируемой пробы, взвешен
нойс точностьюдо 0,001 г.Массупробы продуктавыбираюттакимобразом, чтобы во взвешеннойанали
зируемой пробе содержание сухих веществ составляло от 3,0 до 3,5 г, а содержание жира — не более 1.0
г;для выполненияданного условия масса пробы продукта можетбыть уменьшена.
Взвешенную анализируемую пробу продукта помещают в колбу таким образом, чтобы горлышко
колбы оставалось чистым.
9.2 Добавляютдистиллированнуюводутемпературой(30 ±2)X в таком количестве, чтобы общий
объем раствора составлял не более 25 см3, иаккуратно перемешивают.
9.3 Добавляют50см3растворасолянойкислоты массовойдолей20 %(7.3.1).омываястенкикони
ческой колбы. Содержимоеколбыаккуратноперемешиваютвращательнымидвижениями. Колбусоеди
няютс прямым холодильником и нагреваютдо тех пор. пока содержимое колбы не начнет кипеть. Пробу
кипятят в течение (30 «.1) мин. время отвремени аккуратно помешивая вращательными движениями.
9.4 150 см3дистиллированной воды нагреваютдо температуры (80 ±2) °С. Используя 75см3горя
чейдистиллированной воды, ополаскивают внутреннюю поверхность холодильника и отсоединяют его
от колбы. Оставшиеся 75 см3горячей дистиллированной водыдобавляют в колбу, омывая внутреннюю
поверхность горлышка истенки колбы.
9.5 Содержимое колбы немедленно фильтруют через складчатый бумажный фильтр, помещен
ный на воронку и полностью смоченный дистиллированной водой температурой (80 i. 2) °С, направляя
струю постеклянной палочке.
Колбу трижды ополаскивают горячейдистиллированной водой температурой (80 ±2) X , выливая
смывы постеклянной палочке на фильтр. В концефильтр промываютне менее трехраз горячей дистил
лированной водой температурой (80±2) ®Сдо тех пор. пока смывной раствор небудетсодержать соля
ной кислоты, что определяют с помощью лакмусовой бумажки. Всего используют не более 400 см3
дистиллированной воды. Фильтр высушивают, не снимая с воронки, оставив при комнатной
температуре.
9.6 С помощью пинцета фильтр снимают с воронки и помещают в экстракционную гильзу таким
образом, чтобы верхний край фильтра находился на20 мм нижекрая гильзы. Гильзупомещаютв стакан
вместимостью 100 см3.
9.7 Стакан с гильзой и коническую колбу со стеклянной палочкой нагревают в сушильном шкафу
при температуре (102 л2) °С в течение 1—1,5 ч иохлаждают.
9.8 Держа гильзупинцетом, свободнооборачиваютееобезжиреннойватойипомещаютв экстрак
тор. Мерным цилиндром отмеривают 100 см3гексана или летролейного эфира. Частью растворителя
омывают кончики пинцета, внутреннюю поверхность стакана и коническую колбу со стеклянной палоч
кой.собираясмывы в подготовленную по7.2 колбудля экстрагирования. Остатокрастворадобавляютв
колбудля экстрагирования, ополаскивая внутреннюю поверхность горловины колбы.
9.9 Колбудляэкстрагирования соединяютс экстрактором, содержащим гильзу. Кэкстракторупод
соединяютхолодильник (через переходник).
4