ГОСТ Р 55229—2012
ной кислот по 3.6.1.7 и выдерживают при комнатной температуре в течение (11 1 1) ч. После этого
проводят сжигание пробы, нагревая колбу на электроплитке и добавляя по 2 см3нитрующей смеси до
полного обесцвечивания пробы. После сжигания содержимое колбы Кьельдаля количественно перено
сят в термостойкий стакан вместимостью 250 см3, при этом объем добавленной воды должен быть вдва
раза больше объема раствора в колбе. Стакан с жидкостью кипятят на электроплитке в течение 15 мин
для удаления паровдвуокиси азота (недопуская полного выпаривания жидкости). После этогосодержи
мое стакана количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3. Раствор в колбе
охлаждаютдо температуры (20 ± 1)°С идоводятобъем до метки дистиллированной водой (растворА).
2 см3раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 10 см3, добавляют одну-две капли рас
твора фенолфталеина с массовой долей 1% по 3.6.1.3. затем покаплям до появления розовогоокраши
вания добавляют раствор гидроокиси натрия по 3.6.1.2 После этого добавляют по каплям до
обесцвечивания растворсерной кислоты молярной концентрации с(1/2 H2S04)= 1моль/дм3по 3.6.1.1.
Ксодержимому приливают 1.6 см3раствора молибденовокислогоаммония по 3.6.1.5 и0.5 см3рас
твора амидола по 3.6.1.6. Раствор тщательно перемешивают, объем доводятдистиллированной водой
до метки и перемешивают (раствор Б).
Оптическую плотность раствора Бопределяют через 30 мин на фотоэлектроколориметре при тех
же условиях, при которых строился градуировочный график (см. 3.6.1.8). По значению оптической плот
ности по градуировочному графику определяют количество комплексного соединения с фосфором в
растворе Б.
В случае необходимости объем раствора А. добавляемый в колбу вместимостью 10 см3, может
быть увеличен или уменьшен.
3.7 Определение массовой доли фосфора с использованием сернистокислого натрия
и гидрохинона (способ 2)
3.7.1 Подготовка к анализу
3.7.1.1 Раствор серной кислоты молярной концентрации с (1/2 H2S04) = 1 моль/дм3готовят по
ГОСТ 25794.1.
Срок хранения раствора в стеклянном сосуде при температуре (25 i 1) вС — не более 6 мес.
3.7.1.2 Приготовление и хранение раствора гидроокиси натрия молярной концентрации
с (NaOH) = 5 моль/дм3проводят по 3.6.1.2.
3.7.1.3 Раствор фенолфталеина с массовой долей 1 % готовят по ГОСТ 4919.1.
Срок хранения раствора в стеклянном сосуде при температуре (25 i 1) X — не более 12 мес.
3.7.1.4 Приготовление ихранениеосновного раствора калия фосфорнокислого однозамещенного
проводят по 3.6.1.4.
3.7.1.5 Приготовление раствора молибденовокислого аммония с массовой долей 5 %
5.0 г молибденовокислого аммония помещают в колбу вместимостью 100 см3идобавляют при пе
ремешивании 40 см3дистиллированной воды. В колбу вместимостью 100 см3 помещают 26 см3дистил
лированной воды и 15 см3 раствора серной кислоты молярной концентрации с (1/2 H2SOJ = 1
моль/дм3 по 3.7.1.1 и перемешивают. Затем раствор приливают к раствору молибденовокислого
аммония и перемешивают.
Срок хранения раствора в стеклянном сосуде при температуре (25 i 1) вС не более 10 дней.
3.7.1.6 Приготовление раствора гидрохинона с массовой долей 1 %
1.0000 г гидрохинона помещают в стакан вместимостью 150 см3, добавляют 50 см3 дистиллиро
ванной воды и одну-две капли серной кислоты плотностью 1,83 г/см3.Раствор количественно переносят в
мерную колбу вместимостью 100 см3,доводят объем раствора до метки и перемешивают.
Срок хранения раствора в стеклянном сосуде при температуре (25 i 1) X — не более 10 дней.
3.7.1.7 Приготовление раствора сернистокислого натрия с массовой долей 20 %
20.0 г сернистокислого натрия помещают в стакан вместимостью 100 см3, добавляют 50 см3дис
тиллированной воды и перемешивают. Раствор количественно переносят в мерную колбу вмести
мостью 100 см3, доводят объем дистиллированной водой до метки и перемешивают.
Срок хранения раствора в стеклянном сосуде при температуре (25 ± 1) °С — не более 6 мес.
3.7.1.8 Построение градуировочного графика
Приготовление растворов фосфорнокислого однозамещенного калия из основного раствора для
построения градуировочного графика проводят по 3.6.1.8. а). Затем в каждую колбудобавляют по 1см3
раствора молибденовокислого аммония по3.7.1.5 0.5 см3раствора гидрохинона по 3.7.1.6 и 0,5 см3рас
твора сернистокислого натрия по 3.7.1.7. Объем раствора доводят дистиллированной водойдо метки и
5