ГОСТ Р 55229—2012
3.6.1.3 Раствор фенолфталеина с массовой долей 1 % готовят по ГОСТ 4919.1.
Срок хранения раствора в стеклянном сосуде при температуре (25 ± 1) °С — не более 12 мес.
3.6.1.4 Приготовление основного раствора фосфорнокислого однозамещенного калия
Проводят перекристаллизацию фосфорнокислого однозамещенного калия. 5,0 г фосфорнокисло
го однозамещенного калия помещают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют в 100 см3дистилли
рованной воды. Раствор доводят до кипения. Затем горячий раствор фильтруют через фильтрующий
тигель в чистый стакан вместимостью 250 см3и охлаждают на водяной бане при температуре (20 i 5)
вС. перемешивая до образования кристаллов. Образовавшийся кристаллический осадок отделяют с
по мощью фильтрующего тигля. Фильтрующий тигель с осадком помещают в сушильный шкаф,
нагретый до температуры (60 ♦ 2) °С, и выдерживают в течение48 ч. После этого тигельс осадком
перекристалли-зованного фосфорнокислого однозамещенного калия помещают в эксикатор и хранят
при температуре (20 ± 5) вС не более 2 мес.
0,439 г перекристаллизованного фосфорнокислого однозамещенного калия помещают в колбу
вместимостью 1000 см3. Затем добавляют 20 см3 раствора серной кислоты молярной концентрации с
(1/2 H2SOJ = 0,1 моль/дм3по 3.6.1.1 и 100 см3дистиллированной воды. После растворения содержи мое
колбы доводятдистиллированной водойдо метки иперемешивают. 1см3основного раствора калия
фосфорнокислого содержит 0,0001 г (0.1 мг) фосфора.
Срок хранения раствора в стеклянном сосуде при температуре (25 ± 1) °С — не более 10 дней.
3.6.1.5 Приготовление раствора молибденовокислого аммония с массовой долей 2.5 %
2.5г молибденовокислого аммония помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3и добав
ляют при перемешивании 40 см3дистиллированной воды. В стакан вместимостью 100 см3помещают
26 см3 дистиллированной воды и 15 см3 раствора серной кислоты молярной концентрации с
(1/2 H2S04) = 1 моль/дм3по 3.6.1.1. После перемешивания раствор количественно переносят к рас
твору молибденовокислого аммония, доводят объем до метки и перемешивают.
Срок хранения раствора в стеклянном сосуде при температуре (25 ± 1) °С — не более 10 дней.
3.6.1.6 Приготовление раствора амидола с пиросернистокислым калием
0,2000 г амидола помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3и растворяют в дистиллиро
ванной воде. Добавляют 10,0 г пиросернистокислого калия. Для растворения пиросернистокислого ка
лия раствор подогревают до температуры от 40 °С до 50 °С и после охлахщения до температуры (25
i
1) СС содержимое колбы доводят до метки дистиллированной водой.
Срок хранения раствора в стеклянном сосуде при температуре (25 ± 1)°С — не более 10 дней.
3.6.1.7 Приготовление смеси азотной и серной кислот
В термостойкийстакан вместимостью 250 см3вносят 100 см3концентрированнойазотной кислоты.
Стакан помещают в охлажденную воду иосторожно при перемешивании приливают 100 см3серной кис
лоты плотностью 1.83 г/см3.
Срок хранения раствора в стеклянном сосуде при температуре (2511) “С — не более 12 мес.
3.6.1.8 Построение градуировочного графика
а) Для построения градуировочного графика 10 см3 основного раствора фосфорнокислого од
нозамещенного калия по 3.6.1.4 помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3и доводят объем до
метки дистиллированной водой. В шесть мерных колб вместимостью 10 см3помещают полученный рас
твор в объеме 1, 2, 3. 4, 5 и 6 см3, содержащем соответственно 0.00001. 0,00002, 0.00003.
0,00004, 0.00005 и 0.00006 г фосфора. К содержимому каждой колбы добавляют одну-две капли
раствора фе нолфталеина по 3.6.1.3, раствор гидроокиси натрия по 3.6.1.2 (по каплям) до появления
розового окра шивания. затем раствор серной кислоты молярной концентрации с (1/2 H2SOJ = 1
моль/дм3по 3.6.1.1 (по каплям) до исчезновения розового окрашивания.
б) После этого в каждую колбу добавляют по 1,6 см3раствора молибденовокислого аммония по
3.6.1.5 и 0.5 см3раствора амидола по 3.6.1.6, доводят объем до метки дистиллированной водой и тща
тельно перемешивают. Оптическую плотность измеряют через 30 мин при длине волны 750 нм в кювете
с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм, используя в качестве раствора сравнения дистиллирован
ную воду. По средним результатам двух параллельных определений строят градуировочный график,
откладывая по оси абсцисс значения массы фосфора в граммах, по оси ординат — соответствующие им
значения оптической плотности.
Градуировочный график периодически (один раз в 10 дней) уточняют по трем основным точкам.
3.6.2Проводоние анализа
От 3 до 5 г анализируемой пробы сырья, с записью результата взвешивания до четвертогодесяти чного
знака, помещают в колбу Кьельдаля вместимостью 250 см3,добавляют4 см3смеси азотной и сер-
4