ГОСТ Р 55229—2012
тщательно перемешивают. Оптическую плотность измеряют через 20 мин при длине волны 750 нм в кю
ветес толщиной поглощающего свет слоя 10 мм. используя в качестве раствора сравнениядистиллиро
ванную воду. По средним результатам двух параллельных определений строят градуировочный
график, откладывая по оси абсцисс значения массы фосфора в граммах, по оси ординат — соответ
ствующие им значения оптической плотности.
Градуировочный график периодически (один раз в 10 дней) уточняют по трем основным точкам.
3.7.2 Проведение анализа
Обработку от 3 до 5 г анализируемой пробы сырья с записью результата взвешивания до четвер
того десятичного знака смесью азотной исерной кислот проводят по 3.6.1.7, приготовление раствора А
проводят по 3.6.2.
1. 2 или 3 см3раствора А (в зависимости от содержания фосфора в сырье) помещают в мерную
колбу вместимостью 10 см3, добавляют одну-две капли раствора фенолфталеина, раствор гидроокиси
натрия по 3.7.1.2 — до появления розового окрашивания. После этого к содержимому колбы добавляют
раствор серной кислоты молярной концентрации с (1/2 H2S04) = 1 моль/дм3 до исчезновения окраски
содержимого колбы.
Послеохлаждениядо температуры (20,0± 0.5) °С в колбудобавляют 1см3раствора молибденово-
кислого аммония по 3.7.1.5, 0.5 см3раствора гидрохинона по 3.7.1.6 и 0.5 см3раствора сернистокислого
натрия по 3.7.1.7. Содержимое колбы перемешивают идоводятдистиллированной водойдо метки (рас
твор Б). Через 20 мин в растворе Б измеряют оптическую плотность раствора на фотоколориметре при
условиях построения градуировочного графика. По значению оптической плотности по градуировочно му
графику определяют массу фосфора в анализируемой пробе (растворе Б).
3.8 Обработка результатов анализа
Массовую долю фосфора в анализируемой пробе сырья X, %, рассчитывают по формуле
х = Р100юО = 10000Р(1)
VmVm
где Р — масса фосфора в анализируемой пробе (растворе Б), определенная по градуировочному гра
фику. г,
100 — общий объем раствора А. см5;
V— объем раствора А. помещенный в мерную колбу вместимостью 10 см3,см3;
т — масса анализируемой пробы сырья по 3.6.2 или 3.7.2, г,
100 — коэффициент пересчета в %.
Вычисления проводят до третьего десятичного знака.
За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов
двух параллельных определений Хср, %. округленное до второго десятичного знака, если выполняются
условия приемлемости: абсолютное значение разности между результатами двух параллельных опре
делений, полученными в условиях повторяемости при Р = 95 %, не превышает предела повторяемости
с- 20 %отн. (для значения массовой доли фосфора в интервале от 0.01 %до 0,10 %) иг= 10 % отн. (для
значения массовой доли фосфора в интервале от 0.10 % до 1,00 %).
Абсолютное значение разности между результатами двух определений, полученными в условиях
воспроизводимости при Р = 95 %, не превышает предела воспроизводимости R = 25 % отн. (для значе
ния массовой доли фосфора в интервале от 0.01 % до 0,10 %) и R = 15 % отн. (для значения массовой
доли фосфора в интервале от 0,10 % до 1.00 %).
Границы относительной погрешности определений массовой доли фосфора i 20 % (для значения
массовойдоли фосфора в интервале от 0.01 % до 0,10 %) и ± 10 % (для значения массовой доли фосфо ра
в интервале от 0.10 % до 1,00 %) при Р = 95 %.
6