ГОСТ 31700—2012
9 Проведение анализа
9.1 Из анализируемого продукта, подготовленного по 8.1. отбирают и взвешивают на лаборатор
ных весах с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания л0,0002 гдве
навески массой по (10 ± 0.01) г каждая.
9.2 Навески помещают в химические стаканы по ГОСТ 25336 вместимостью 100 см3 . заливают
50 см3н-гексана в каждый, прикрываютих часовым стеклом по ГОСТ 21400 и перемешивают на магнит
ной мешалке 10мин. Смесидают отстояться 10 миндля разделенияосадка ирастворителя. Если разде
ление идет медленно, то время отстаивания следует увеличить до 20 мин. Экстракцию проводят
в вытяжном шкафу.
9.3 Надосадочный верхний слой н-гексана осторожно сливают из химического стакана в круг
лодонную колбу, подготовленную по8.2. через бумажный фильтр «синяя лента», вложенный в стеклян
ную воронку по ГОСТ 25336. При отсутствии фильтра «синяя лента» его можно заменить двойным
фильтром «белая лента» или двойным фильтром из фильтровальной бумаги по ГОСТ 12026. Фильтро
вание проводят в вытяжном шкафу. При получении мутного фильтрата фильтрование следует повто
рить. Затем н-гексан полностью удаляют из круглодонной колбы на ротационном испарителе при
температуре (70 ♦2) °С.
9.4 Круглодонную колбу после освобождения от растворителя по9.2 снаружи тщательно вытира
ют фильтровальной бумагой, помещают в сушильный шкаф по 5.2 и высушивают при температуре
(70
1
2) ®С в течение часа, охлаждают в эксикаторе 30 мин до комнатной температуры и взвешивают на
лабораторных весах с пределом допускаемой погрешности однократного взвешивания ♦ 0.0001 г.
По разнице между массой круглодонной колбы, подготовленной по 8.2. и массой колбы с жиром по
9.4 определяют массу извлеченного жира.
П р и м е ч а н и е — Если при отгонке растворителя шлиф колбы смазывался вакуумной смазкой, то послед
нюю следует удалить фильтровальной бумагой до помещения колбы в сушильный шкаф.
9.5 Весьизвлеченный ивысушенныйжир по9.4 растворяют в 10см3спиртоэфирнойсмеси, подго
товленной по 7.4. тудаже вносят пять капель спиртового раствора фенолфталеина с массовой концен
трацией 2 г/см3, приготовленного по 7.1, и титруют гидроокисью калия, приготовленного по 7.3. до
появления слабо-розовой окраски, не исчезающей в течение 30 с.
10 Обработка результатов анализа
Кислотноечисложираанализируемогопродукта(КЧЖ).мг КОН на 1гжира, вычисляютпоформуле
<1»
К Ч Ж --™ ^ .
т
где 5,611 — постоянная величина, являющаясядля КОН расчетноймассойего содержания в 1см3рас
твора с концентрацией 0.1 моль/дм3;
А — объем раствора КОН с концентрацией 0.1 моль/дм3. пошедшего на титрование, см3;
К — коэффициент поправки к титру раствора КОН с концентрацией 0.1 моль/дм3;
т — масса извлеченного жира после высушивания, г.
Вычисленияпроводятдо второгодесятичногознака, споследующимокруглениемдо первогодеся
тичного знака.
11 Оформление результатов анализа
11.1 Заокончательный результатпринимают среднеарифметическое значение результатовдвух
параллельныхопределений, выполненных в условиях повторяемости (сходимости), если выполняется
условие приемлемости
2(Кчж, - хчж 2)Ю0 £ г(2)
(КЧЖ, ♦
КЧЖ2
)
где /СЧЖ, и КЧЖ2— результаты параллельных определений кислотного числа жира, мг КОН на 1 г
жира;
г— значение предела повторяемости. % (таблица 1).
4