ГОСТ 31652—2012
6 Отбор проб и подготовка образцов
6.1 Отбор проб проводят по ГОСТ 1750. Из отобранной пробы сушеных фруктов (изюма, папайи,
манго и т. п.) с помощью скальпеля и пинцета отделяют фрагменты плодов размером приблизительно 12
мм с различных частей плодов иразмешивают на чашке Петри.
6.2 Измельчаютскальпелем полученныефрагментысушеныхфруктови готовятс помощью весов
образец массойот 50до 100 мг.
6.3 Помещают приготовленный образец на дно кварцевой ампулы диаметром не менее4 мм так,
чтобы высота образца была не менее 15—20 мм.
Если образец недостаточно сухой, могут возникнуть трудности в настройке резонатора спектро
метра. В этом случае нужно либо уменьшить количество вещества в образце, либо подвергнуть его
дополнительной сушке. Образцы следует сушить в лабораторном вакуумном сушильном шкафу при
температуре (4015) вС при пониженномдавлении либо в сублимационной сушилке.
Не допускается увеличивать температуру высушивания образцов, так как это может уменьшить
амплитуду сигнала ЭПР.
7 Подготовка к проведению измерений
7.1 Подготовка кварцевых ампул (далее — ампул), предназначенных для размещения
образцов
7.1.1 Предварительнуюпроверкуампулнаотсутствие в нихфоновыхсигналов ЭПРвыполняют на
спектрометре ЭПР при максимальном усилении спектрометра с выбранными оптимальными режимами
измерений (см. 7.2).
Ампула не должна иметь собственных сигналов ЭПР. В противном случае ампулу бракуют и не
используют при проведении измерений.
Ампулы нумеруют исохраняют номер на весь цикл измерений.
7.1.2 Ампулы промывают вдистиллированной воде ивысушиваютв сушильном шкафу притемпе
ратуреот 90 °С до 100 °Св течение2 ч. Затем ампулывынимаютизсушильногошкафа, выдерживают 1ч
при комнатной температуре и хранят в условиях, исключающих попадание на них влаги и пыли до
использования их в работе.
7.2 Подготовка спектрометра ЭПР
Подготовку спектрометра ЭПР к работе выполняют в соответствии с руководством по эксплуата
ции прибора.
Амплитуда модуляции магнитного полянедолжна превышать 0.4 мТл. скорость развертки магнит
ногополя— неболее0,013 мТл/с. постояннаявремени — неболее 0.16с. ширинаразверткиполя — не
менее 10,0 мТл. уровень СВЧ-мощности — не более 12 мВт.
8 Проведение измерений
8.1 Условия проведения измерений:
- температура окружающего воздуха. °С ......................10—35;
- атмосферное давление, мм рт. ст................................ 630—800;
- влажностьокружающего воздуха. % ........................... 45—80.
8.2 Регистрация спектра ЭПР
Ампулу с образцом помещают в резонатор спектрометра ЭПР на фиксированную глубину, соот
ветствующую центру резонатора. Спектр ЭПР три раза регистрируют (записывают) при соблюдении
условий по 7.2 на бумажный носитель.
В процесседлительных измерений контроль за стабильностью работы спектрометра ЭПР перио
дически проводят в соответствии с руководством по эксплуатации прибора.
8.3 Измерения д-фактора
В случаеобнаруженияспектра ЭПР. приведенногона рисункахА.2 иА.4 (приложениеА), необходи
мо измеритьg-фактор наблюдаемых ПЦс цельюдостоверной идентификации спектров ЭПР.
Дляэтогонеобходимозаписатьспектр ЭПРстабильногорадикала2.2-дифенил-1-пикрил-гидрази-
ла (ДФПГ)совместно соспектром облученныхобразцов. Спектр ЭПР ДФПГпредставляетсобойсиммет-
3