ГОСТ 31653—2012
9.15 Выполнение измерений
Измерение оптической плотности проводят согласно инструкции к данному типу прибора. Значе
ния ОП считывают с точностью до второгодесятичного знака и заносят их в журнал сначала в правую
рамкуформы для записи результатов(см. 8.5.1)изатем в таблицу(см. 8.5.2). располагаяв соответствии
с номерами вариантов.
10 Обработка результатов измерений
10.1 Рассчитываютсреднеарифметическое значениеоптической плотностидля ячеек-дублей КО
(ОП0) и затем среднеарифметические значения для ячеек-дублей всех остальных вариантов (ОП).
Далее вычисляют значения ОП/ОПсс точностьюдо 0.01 и выражают их в процентах.
10.2 В подготовленнойсистемекоординатточкипересечения найденныхзначений
ОП/ОП0-100 % для вариантов К1, К2 и КЗ и значений логарифмов концентраций рабочих растворов
микотоксина К1.К2 иКЗ соединяют. Позначениям ОП/ОП0 -100 %для рабочего экстракта каждой пробы с
помощью полученного графикаопределяютзначениялогарифмов концентраций микотоксина. Вычис
лением антилогарифмов этих значений с помощью микрокалькулятора находят соответствующие мас
совые концентрации микотоксина в рабочих растворах экстрактов в мкг/см3с точностьюдо 0,00001.
10.3 Содержание микотоксина в каждой параллельной пробеХ„ мг/кг. вычисляют поформуле
т
где С — массовая концентрация микотоксина в рабочем растворе экстракта, мкг/см3;
т — навеска пробы, взятаядля анализа, г;
V — объем смеси ацетонитрила и воды, взятыйдля экстракции, см3;
К — кратность разбавления экстракта при приготовлении рабочего раствора.
10.4За результат определения принимают среднеарифметическое значение результатов изме
рений. полученныхдлядвух параллельныхпроб, если выполняется условие приемлемости:
X, •+х3
f
t
f
’
ff
i’i
oo
йг<пн,
(
2
)
где X, иХ2— результаты измеренийсодержания микотоксмнадля двух параллельных проб;
лотм — предел повторяемости, приведенный в таблице 1.
Числовое значение результата определения должно содержать не болеедвух значащих цифр.
10.5Результат определения содержания микотоксинов в анализируемой пробе в документах,
предусматривающихого использование, представляют в виде:
X
±
(1.96 S,<TOE)) мг/кг при доверительной вероятности Р = 0.95,
где X — содержание микотоксина в анализируемой пробе, мг/кг;
S/<Toe) — стандартное отклонение промежуточной прецизионности, мг/кг.
Значение S„TOE|рассчитывают поформуле
(ГОЕ| = 0.01*
S/(70E)
отм ‘ X ,(3)
где S/<roe)OTM — относительное стандартное отклонение, приведенное в таблице 1.
11 Требования безопасности
11.1 Условия безопасного проведения работ
При выполнении аналитических измерений необходимо соблюдать требования техники безопас
ности при работе с химическими реактивами.
Электробезопасность при работе сэлектроустановками — по ГОСТ 12.1.019.
Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности
ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.
11.2 Требования к квалификации операторов
Выполнение измерений проводит лаборант или химик-аналитик, владеющий техникой ИФА и
изучивший инструкцию по эксплуатации используемой аппаратуры.
9