ГОСТ 31650—2012
раствором азотной кислоты по 5.3.4. Полученный раствор должен содержать ртуть в концентрации
0,1 мкг/см3.
Срок хранения раствора — 7 дней.
5.4.3Приготовление градуировочных растворов ртути с концентрацией 1,0; 5,0; 10,0;
20 мкг/дм3
В четыре мерные колбы вместимостью 50 см3отбирают пипеткой 0,5; 2.5: 5,0: 10 см3раствора Б,
доводят до метки фоновым раствором азотной кислоты по 5.3.4 и тщательно перемешивают.
Растворы готовят непосредственно перед проведением испытания.
5.5 Градуировка прибора
Градуировку атомно-абсорбционного спектрометра проводят в соответствии с руководством
(инструкцией) поэксплуатации с использованием градуировочных растворов, приготовленныхпо 5.4.3.
В качестве «нулевого раствора» при проведении градуировки используют фоновый раствор азот
ной кислоты по 5.3.4.
Приготовленные градуировочные растворы прокачивают через приставку. Регистрируют атомное
поглощение каждого раствора три раза и вычисляют среднеарифметическое измеренных значений.
Относительное средиеквадратическое отклонение результатов параллельных измерений градуировоч
ного раствора не должно превышать 10 %. Строят градуировочный график.
Устанавливают градуировочную характеристику, представляющую собой зависимость среднеа
рифметического значения атомного поглощения от массовой концентрации ртути в растворе, мкг/дм3.
5.6 Контроль стабильности градуировочной характеристики
5.6.1 Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят ежедневно перед нача
лом работы.
В качестве образца для контроля стабильности градуировочной характеристики используют рас
твор ртути, приготовленный аналогично 5.4.3. Массовую концентрацию ртути в образце для контроля
стабильности градуировочной характеристики выбирают, исходя из предполагаемого содержания ртути
в анализируемых пробах.
Регистрируют не менеедвух раз атомное поглощение раствора образцадля контроля стабильнос
ти градуировочной характеристики, вычисляют среднеарифметическое и при помощи градуировочной
зависимости рассчитывают массовую концентрацию ртути.
Градуировочная зависимость признается стабильной, если выполняется следующее условие:
|Сп “ Я»1$0,1,(1)
Со
где Сп — измеренное значение массовой концентрации ртути в растворе образца для контроля ста
бильности градуировочной характеристики, мкг/дм3;
С0— действительное значение массовой концентрации ртути в растворе образцадля контроля ста
бильности градуировочной характеристики, мкг/дм3.
Если условие (1) не выполняется, то процедуру контроля повторяют. Результаты повторного кон
троля считают окончательными, градуировку прибора по 5.5 проводят заново.
6 Порядок проведения испытания
6.1 Микроволновая минерализация проб
6.1.1 Для минерализации проб, имеющих в основе неорганическую матрицу (полиминеральные
добавки, лекарственные средства), процедуру проводят в одну стадию с использованием концентриро
ванной азотной кислоты. При минерализации проб с органической матрицей [белково-витаминно-мине
ральные концентраты (БВМК), комбикорма, корма для непродуктивных животных, лекарственные
средства] процесс проводят с постепенным увеличением давления и второй стадией минерализации с
добавлением перекиси водорода.
Для минерализации пробы в закрытой системе используют микроволновую печь.
6.1.2 Устанавливают программу проведения минерализации в соответствии с рекомендациями
изготовителя микроволновой печи. Например, при использовании микроволновой печи MDS-2000 фир
мы СЕМ (США) параметры программы, подобранные по типам кормов и кормовыхдобавок, выбирают в
соответствии с таблицей 1.
5