ГОСТ 31650—2012
3 Сущность метода
Метод основан на том, что двухвалентная ртуть, полученная в результате кислотной минерализа
ции образца в закрытой системедля минерализации проб микроволновой печи, восстанавливается рас
твором химического восстановителя, хлорида олова (II), до металлической ртути в реакционной ячейке
приставки к спектрометру. Пары ртути отгоняются в кварцевую ячейку, стоящую в оптическом пути атом
но-абсорбционного спектрометра. Измерение атомного поглощения ртути проводят методом беспла
менной атомно-абсорбционной спектрометрии по аналитической линии ртути 253,7 нм (метод
«холодного пара»).
4 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы
4.1 Для определения массовой доли ртути используют следующие средства измерений и вспомо
гательное оборудование.
- атомно-абсорбционный спектрометр любой марки, работающий в диапазоне длин волн
185—900 нм с относительным средмеквадратичесхим отклонением случайной составляющей погреш
ности результатов измерения, не превышающим 8 %, укомплектованный спектральной лампой, которая
излучает спектр ртути, и снабженный приставкой для получения «холодного пара», атомизатор —
квар цевую ячейку и программное обеспечение, управляющее работой приставки для получения
«холодного пара». Указанное программное обеспечение может бытьсоставной частью программного
обеспечения к спектрометру;
- весы лабораторные по ГОСТ24104, высокого или специального класса точности, с наибольшим
пределом взвешивания 200 г и ценой поверочного деления 0,1 мг;
- печь микроволновую лабораторную для экспрессной подготовки образцов с мощностью
1600 ватт и частотой магнетрона 220—240 V/50 Гц;
- баню водяную лабораторную;
- национальные стандартные образцы состава водного раствора ионов ртути с погрешностью ат
тестованного значения не более 1% при доверительной вероятности Р = 0.95. Массовые концентрации
в стандартном образце раствора ионов ртути должны быть не менее 0,05 мг/см3и не более 1,0 мг/см3.
4.2 Для определения массовой доли ртути используют следующие лабораторную посуду и мате
риалы;
- пипетки градуированные по ГОСТ 29227;
- колбы 1—50 (100, 500)-2 по ГОСТ 1770;
- цилиндры 1(2, 3) —100 (250)-1 по ГОСТ 1770;
- воронки ВФ-1(2)-60-ПОР 500 ТХС по ГОСТ 25336;
- стакан Н-2-100 ТХС по ГОСТ 25336;
- фильтры обеззоленные с синей лентой, диаметром от 7 до 10 см.
4.3 Для определения массовой доли ртути используют следующие реактивы:
- кислоту азотную особой чистоты по ГОСТ 11125;
- кислоту соляную х. ч. по ГОСТ 3118;
- перекись водорода по ГОСТ 177;
- воду дистиллированную по ГОСТ 6709;
- олово двухлористое 2-водное:
- аргон газообразный по ГОСТ 10157 в баллоне, снабженном редуктором.
4.4 Все реактивы должны относиться к подгруппе чистоты 1 (ос. ч) или 2 (х. ч.) по ГОСТ 13867.
4.5 Допускается применение других средств измерений и вспомогательного оборудования с мет
рологическими и техническими характеристиками, а также реактивов по качеству не ниже указанных.
5 Подготовка к проведению испытания
5.1 Отбор проб
5.1.1 Отбор проб кормов и кормовых добавок проводят в соответствии с ГОСТ 13496.0.
5.1.2 Отбор проб лекарственных средств для животных
5.1.2.1 Оборудование и материалы
Пробоотборник автоматический.
2