ГОСТ 31650—2012
Т а б л и ц а1
Параметры разложения
2
Тип анализируемого образцаНавеска, г
1
-я
стадия (с HNOj)
2-я стадия (с Н 0 2)
этап
давление.время,
МПа мин
этап
давление,время,
МПа мин
—
—
—
Полиминеральные добав-
1
ки. премиксы, л/с с неоргани-
0.82
ческой матрицей3
0.35 5
0.70
10
1.00 10
1
0.35
10
ЬВМК. комбикорма, корма
1
для непродуктивных живот-
2
ных. л/с с органической мат- 0.5 3
рицей 4
5
0.355
0.555
0.70
8
0.90
10
1.0010
6.1.3 Кислотную минерализацию в микроволновой печи осуществляют в следующем порядке:
- навеску 0,5 или 0.8 г (в зависимости от типа пробы) после гомогенизации помещают в стакан-ав
токлав:
- добавляют 10 см3концентрированной азотной кислоты и герметизируют сосуд, при необходи
мости поместив в него датчик контроля давления и/или температуры;
- параллельно проводят минерализацию добавляемых к навеске реактивов для контроля их чис
тоты (контрольный раствор);
- помещают карусель с автоклавами в печь и проводят разложение в зависимости от выбранной
программы для данного типа образца:
- по окончании разложения сосуды охлаждают и вскрывают в соответствии с руководством
(инструкцией) изготовителя микроволновой лабораторной печи.
Для образцов с органической матрицей проводят вторую стадию минерализации. Для этого к
охлажденной пробе добавляют 2 см3перекиси водорода, снова закрывают сосуд, помещают в микро
волновую печь и вновь подвергают минерализации по выбранной программе.
Полученный раствор отфильтровывают через бумажный фильтр, количественно переносят в мер
ную колбу вместимостью 50 см3,доводят объем до метки фоновым раствором азотной кислоты по 5.3.4
и тщательно перемешивают.
6.2 Измерение атомного поглощения ртути
Измеряют атомное поглощение ртути в минерализатах проб и растворе контрольной пробы на ре
активы (см. 6.1.3) три раза. Вычисляют среднеарифметическое измеренных значений в тех же условиях,
что и при построении градуировочной характеристики по 5.5. Используя градуировочную характеристи ку
5.5. вычисляют массовую концентрацию элемента.
7 Обработка результатов испытания
7.1 Массовую долю ртути в пробе С, млн-1 (мг/кг), рассчитывают по формуле
С « <С’ - С.1 > ?
Л
(2)
1000 6
где С, — массовая концентрация ртути в анализируемом растворе, найденная по градуировочному гра
фику, мкг/дм3;
С„ — массовая концентрация ртути в контрольном растворе 5.4, найденная по градуировочному
графику, мкг/дм3;
р — коэффициент разбавления пробы;
I/ — объем раствора пробы после минерализации по 6.1.3, дм3;
1000 — коэффициент пересчета мкг в мг;
В — масса навески, кг.
За результат измерений принимают среднеарифметическое двух параллельных измерений.
7.2 Числовое значение результата анализа должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и
значение погрешности.
6