ГОСТ 6012—2011
О
к
ончание таблицы 4
Определяемый элемент
Длина волны аналитической линии, нм
Диапазон определяемых массовых
долей.%
Тантал
263.558
0.0001— 0.001
Ф осф ор
178.29
213.62
214.91
0.001— 0.01
0.001— 0.01
0.001— 0.01
Хром
283.563
267.716
0.0001— 0.001
0.0001— 0.001
Ц инк
206.20
0.0003— 0.01
Допускается использоватьдругие аналитическиелинии, если они обеспечивают определение мас
совых долей элементов в требуемом диапазоне с неопределенностью, не превышающей установлен
ную настоящим стандартом.
При работе на монохроматоре проверяют положение аналитических линий, используя градуиро
вочный раствор 5 или 10.
Градуировочные зависимости для кадмия, цинка, фосфора, селена, стронция, тантала ихрома на
ходят, используя градуировочные растворы 1—5, а для кобальта, железа, марганца, меди, магния, алю
миния и кремния — градуировочные растворы 6—11.
Для каждого градуировочного раствора выполняют не менее пяти параллельных измерений ин
тенсивностей аналитических линий определяемых элементов. По вычисленным среднеарифметичес
ким значениям интенсивности и соответствующим им массовым концентрациям элементов определяют
параметры градуировочных графиков, которые вводят в память компьютера на стадии создания анали
тической программы.
Перед началом измерений и через каждые два часа работы прибора проводят корректировку гра
дуировочных графиков по двум градуировочным растворам 2 и 5 или 7 и 11.
Для каждого раствора пробы выполняют три параллельных измерения интенсивности аналити
ческих линий определяемых элементов.
6.5 Обработка и оформление результатов
Массовые доли определяемых элементов в пробе и их среднеарифметические значения считыва
ют с экрана монитора или ленты печатающего устройства.
Учет массы навески, разбавления растворов проб и других переменных параметров проводят ав
томатически на стадии введения аналитической программы в компьютер.
Проверку приемлемости результатов анализа в условиях повторяемости проводят путем сравне
ния расхождения результатов двух параллельных определений с пределом повторяемости г. приве
денным в таблице 5. Результаты параллельных определений признают приемлемыми и по ним
вычисляют результат анализа как среднеарифметическое значение результатов параллельных опре
делений. если выполняется условие Xmax-X mln <, г, г =2,77 п, для уровня вероятности 95 %,
где п, — среднеквадратическое отклонение результатов параллельных определений, полученных в
усло виях повторяемости.
При расхождении результатов двух параллельных определений более допускаемого предела по
вторяемости анализ повторяют, получив еще два результата параллельных определений. Если при этом
диапазон (Хтах - Хт1л) результатов четырех определений равен или меньше по значению критического
диапазона CR0в5(4) для уровня вероятности 95 % при п = 4. то в качестве окончательного результата
должно фиксироваться среднеарифметическое значение результатов четырех определений.
Значение критического диапазона С/?035 (4) для четырех параллельных определений рассчитыва
ют по формуле CR0g5(4) = 3.6 af , где ar— среднеквадратическое отклонение результатов параллель
ных определений, полученных в условиях повторяемости.
Еслидиапазон четырех измерений больше критического диапазона для п = 4. то поступают следу
ющим образом, выясняют причины превышения критическогодиапазона иповторяют анализ на пробах,
полученных при повторном отборе проб. Допускается в качестве окончательного результата фиксиро
вать медиану результатов четырех определений
18