ГОСТ 6012—2011
- вода дистиллированная по ГОСТ 6709 — до 1дм3.
Перед проявлением растворы 1 и 2 смешивают в соотношении объемов 1:1. Допускается приме
нять контрастно работающий проявитель другого состава.
Фиксажный раствор (ФГ):
- натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244 — 400 г;
- натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195 — 25 г;
- кислота уксусная по ГОСТ 61 — 8 см3:
- вода дистиллированная по ГОСТ 6709 — до 1дм3.
5.3 Подготовка к анализу
Навеску пробы массой от 5 до 10 г помещают в чашу из кварцевого стекла или иную посуду для
растворения. Для удаления случайных загрязнений пробы железом рекомендуется при анализе катод
ного никеля марок Н-0, Н-1Ау, Н-1у и Н-1 пробу предварительно обрабатывать от 30 до 50 см3соляной
кислоты, разбавленной 1:10. при перемешивании в течение 1 мин. Кислоту сливают декантацией и про
мывают пробу два-три раза водой порциями по 50 см3декантацией.
К пробе приливают порциями от 3 до 5 см3азотную кислоту, разбавленную 1:1.до полного раство
рения навески при нагревании. При необходимости определения массовой доли селена разбавленную
азотную кислоту заменяют на концентрированную.
Раствор выпаривают в чаше из кварцевого стекла или иной посуде для удаления избытка азотной
кислоты идо получения сухих солей, не допуская разложения азотнокислых солей до оксидов (появле
ние темных включений в материале пробы). Чашу с сухими солями помещают в муфельную печь, нагре
тую до температуры (825
±
25) °С, и выдерживают при этой температуре от 15 до 20 мин. Полученные
оксиды охлаждают, затем измельчают до получения порошка в ступке или другим методом,
исключающим загрязнение материала пробы.
От порошка отбирают три навески массой от 0,200до 1.000 гкахадая в зависимости от условий про
ведения анализа и массовых долей определяемых элементов и таблетируют их с использованием
пресса и пресс-формы.
При определении массовой доли галлия, таллия и цинка с целью снижения интенсивности сплош
ного фона при необходимости наложения излучений от нескольких таблеток на одно и то же место фо
топластинки допускается использовать буферное вещество — хлористый натрий. Для этого навеску
пробы и стандартного образца смешивают с хлористым натрием в соотношении масс 1:100.
Пресс-форму очищают от остатков пробы ватой, смоченной этиловым спиртом. Расход этилового
спирта составляет 10 см3на пробу.
Стандартные образцы состава никеля в виде металла подготавливают к анализу так же. как и про
бы. Стандартные образцы состава никеля в виде оксидов подготавливают к анализу, не проводя их че
рез стадию растворения в азотной кислоте.
5.4 Проведение анализа
Подготовку спектрометра к выполнению измерений проводят в соответствии с инструкцией поэкс
плуатации и обслуживанию спектрометра (ФЭ).
Рекомендуемые длины волн аналитических линий и диапазоны определяемых массовых долей
элементов приведены в таблице 1.
Т а б л и ц а1 — Рекомендуемые длины волн аналитических линий и диапазоны определяемых массовых
долей элементов
Определяемый элемент
Длина волны аналитической линии, им
Диапазон определяемых массовых
допей. %
Алюминий
309.27
308.22
0.0002—0.005
0.005—0.1
Бор
249.67
0.0001—0.001
Висмут
306.77
289.80
0.00001—0.001
0.0005—0.01
Галлий
403.30
287.42
0.00003-0.0003
0.00003—0.0003
6