ГОСТ 6012—2011
татов измерений в соответствии с приложением Б. По вычисленным значениям /срдля стандартных об
разцов и соответствующим им значениям массовых долей определяемых элементов С строят
градуировочные графики в координатах. /ср — С или lg /ср — lg С.
При работе на спектрометре с компьютером значения массовых долей элементов в стандартных
образцах и соответствующие им среднеарифметические значения измерений интенсивности аналити
ческих линий определяемых элементов вводят в компьютерную систему, которая формирует уравнение
градуировочной зависимости.
По значениям /С9или lg /ср для проб находят массовые доли определяемых элементов по соотве
тствующим градуировочным графикам.
Проверку приемлемости результатов анализа в условиях повторяемости проводят путем сравне
ния расхождения результатов двух параллельных определений с пределом повторяемости г, приведен
ным в таблице 2. Результаты параллельных определений признают приемлемыми и по ним вычисляют
результат анализа как среднеарифметическое значение результатов параллельных определений, если
выполняется условие Стах - Ст
Л
£ г, г - 2,77 о, для уровня вероятности 95 %. гдеа, — среднеквадрати
ческое отклонение результатов параллельных определений, полученных в условиях повторяемости.
При расхождении результатов параллельных определений более допускаемого предела повторяе
мости анализ повторяют, получив еще два результата параллельныхопределений. Если при этом диапа-
эом (Ст»
к
~ Cmm) результатов четырех определений равен или меньше по значению критического
диапазона CR0э5(4) для уровня вероятности 95 % при п = 4. то в качестве окончательного результата
должно фиксироваться среднеарифметическое значение результатов четырех определений.
Значение критического диапазона CR035 (4) для четырех параллельных определений рассчитыва
ют по формуле CRc95(4) = 3.6 о ,, где а, — среднеквадратическое отклонение результатов параллель
ных определений, полученных в условиях повторяемости.
Еслидиапазон четырех измерений больше критическогодиапазона для п = 4. то поступаютследу
ющим образом: выясняют причины превышения критическогодиапазона иповторяют анализ на пробах,
полученных при повторном пробоотборе. Допускается в качестве окончательного результата
фиксировать медиану результатов четырех определений
С = med{C, ♦ С2♦ С3♦ С4} = med{Cmln+ С2♦С3♦ Стах} = ° г.(1)
Результат анализа в документах, предусматривающих его исполнение, представляют в виде С или
в виде С
±
U(C
±
Д )
при
к
= 2(Р = 0,95 ), где
к
— коэффициент охвата по рекомендациям [11]. В случае
представления результата анализа в виде Суказывают ссылку надокумент, устанавливающий значение
расширенной неопределенности (границы погрешности) результатов анализа.
Значения расширенной неопределенности результатов анализа Uприведены в таблице 2.
5.6 Контроль точности анализа
Контроль точности анализа осуществляют в соответствии с ГОСТ 25086 не реже одного раза о
квартал. Периодичность оперативного контроля точности анализа, а также процедуры контроля ста
бильности результатов анализа регламентируют в документах лаборатории. В качестве норматива при
контроле точности используют значения расширенной неопределенности метода анализа U по [11],
приведенные в таблице 2.
Нормативы контроля прецизионности — предел повторяемости г и предел воспроизводимости R
двух результатов и норматив контроля точности — расширенной неопределенности U приведены о
таблице 2.
Т а б л и ц а 2 — Нормативы контроля прецизионности {повторяемости и воспроизводимости) и норматив кон
троля точности (расширенной неопределенности) при доверительной вероятности Р - 0.95
В процентах
Определяемый
элемент
Массовая
доля
Продел
повторяемости г
Предел
воспроизводимости R
Расширенная
неопределенность U
(А= 2)
Алюминий
0.0002
0.0005
0.0010
0.0001
0.0003
0.0006
0.0002
0.0004
0.0007
0.0001
0.0003
0.0005
10