ГОСТ 6012—2011
Электрод-подставку с помещенными на него таблеткой пробы или стандартным образцом включа
ют в качестве анодадуги. Регистрацию спектра начинают только после перехода анодного пятна дуги на
расплав пробы. Переход ускоряют выключением тока после нескольких секунд горения дуги и повтор
ным его включением, пока расплавеще не успел остыть. Первоначально установленныйдуговой проме
жуток корректируют периодически в течение всей экспозиции по увеличенному изображению дуги на
экране средней линзы осветительной системы или с помощью специальной короткофокусной проекци
онной линзы. Регистрацию спектра проводят при следующих условиях: ширина входной щели спек
трального прибора — от 0.010 до 0,015 мм. освещение щели — трехлинзовым конденсором, высота
диафрагмы на средней линзе конденсора — 5 мм. сила тока — от 5 до 10А. экспозиция — от 40 до 60
с. масса таблетки — от 0,200 до 1.000 г. По измерениям, полученным на первом этапе, определяют
легко летучие элементы — висмут, кадмий, мышьяк, олово, свинец, селен, серебро, сурьму, таллий,
теллур, цинк, фосфор и галлий.
Образующийся при проведении первогоэтапа королекпомещаютна свежезаточенную подставку и
включают ее в качестве катода дуги. Регистрацию спектра начинают после перехода катодного пятна
дуги с подставки на расплавленную часть королька и проводят ее при следующих условиях: ширина
входной щели — от 0,010 до 0,015 мм. освещение щели — трехлинзовым конденсором, высота диаф
рагмы на средней линзе конденсора — 3 мм, сила тока — от 3до 6 А. экспозиция — от 20 до 40 с. По из
мерениям. полученным на втором этапе, определяют труднолетучие элементы — алюминий, железо,
кальций, кобальт, кремний, магний, марганец, медь, тантал, хром, бор и стронций.
Допускается проводить второй этап, не снимая королек с подставки по окончании первого этапа,
изменив автоматически полярность электродов и силу тока дуги (ФЭ).
При определении массовой доли селена и необходимости снижения пределов обнаружения легко-
летучих элементов по аналитическим линиям, длины волн которых менее 230 нм. проводят дополни
тельный третий этап. Фотопластинки обрабатывают в растворе салициловокислого натрия в течение 60
с и сушат. Таблетку пробы или стандартный образец включают в качестве анодадуги. Условия регис
трации спектра: ширина щели спектрографа — от 0,018до 0,020 мм, освещение щели — трехлинзовым
конденсором, высота диафрагмы на средней линзе конденсора — 5 мм, сила тока — от 18 до 20 А. экс
позиция — от 45 до 60 с, электрод-подставка диаметром 15 мм с углублением на торцовой части 1,5 мм.
масса таблетки — от 0,700 до 1.000 г (ФГ).
Фотопластинки проявляют в течение от 4 до 6 мин при температуре от 18 °С до 20 °С. фиксируют,
промывают и сушат (ФГ).
Оптимизацию условий проведения анализа конкретного вида или марки продукции осуществляют
путем подбора значений переменных параметров (масса таблетки, ток дуги, экспозиция, ширина вход
ной щели спектрального прибора), выбора оптимальных аналитических линий, типа фотопластинок,
формы верхнего электрода и т. п.
5.5 Обработка и оформление результатов анализа
В спектрах проб и стандартных образцов измеряют интенсивности аналитических линий элемен
тов и линий сравнения никеля. Допускается вместо интенсивности линии сравнения использовать ин
тенсивность неразложенного света (ФЭ) и минимальное значение оптической плотности фона,
измеренного рядом с аналитической линией (ФГ).
При фотографической регистрации спектра в спектрограммах проб и стандартного образца изме
ряют почернения S аналитических линий определяемых элементов и линий сравнения, выбирая сту
пень ослабления с оптимальными значениями почернений. По результатам трех измерений значений
интенсивности вычисляют разности почернений AS и их среднеарифметические значения
a
S^
д
л
я
каж
дого стандартного образца и каждого единичного определения пробы. Перед усреднением рекоменду
ется провести проверку пригодности результатов измерений в соответствии с приложением Б.
По вычисленным значениям ASca для стандартного образца и соответствующим им значениям
массовых долей определяемых элементов С строят градуировочные графики в координатах:
ASco-lg C .
По значениям AScpдля проб находят массовые доли определяемых элементов по соответствую
щим градуировочным графикам.
При фотоэлектрической регистрации спектра по полученным результатам трех измерений интен
сивности / аналитических линий определяемых элементов вычисляют среднеарифметические значе
ния /ср для каждого стандартного образца и каждого единичного определения пробы. Перед
вычислением среднеарифметического значения рекомендуется провести проверку пригодности резуль-
9