ГОСТ РИСО 10153—2011
Затем осторожно добавляют 10 см3ортофосформой кислоты (4.6) и 5 см3серной кислоты (4.5) и
нагреваютдо образования белых паров серной кислоты. Для этого стакан помещают вотверстие блока
из алюминиевого сплава (5.3), который устанавливают на нагреватель, обеспечивающий достижение
температуры 290 °С (см. примечание 3) врастворе.
Нагревание продолжают 30 мин. внимательно следят за тем. чтобы после появления белых паров
серной кислоты стакан был накрыт кварцевой крышкой. Раствор периодически перемешивают, чтобы
растворить все частицы, приставшие кстенкам стакана.
П р и м е ч а н и е 3 — Температуру (290
±
5) *С контролируют, калибруя нагреватель с использованием тер
мометра со шкалой от 0 аС до 350 -С. помещенного а стакан с раствором, содержащим те же количества всех необ
ходимых для растворения реактивов.
Стакан снимают с нагревателя и охлаждают. Добавляют небольшими порциями 30 см3 воды в
сиропообразный раствор, нагревают при перемешивании.
Предупреждение — Очень важно осторожно добавить 30 см3воды в сиропообразный раствор.
Раствор при этом разогревается и может произойти внезапный выброс содержимого, что приведет к
потере части исследуемого раствора.
Осторожнодобавляют5см3соляной кислоты (4.3) инагревают до кипения. Добавляют3ггипофос
фита натрия (4.2) и осторожно кипятят раствор 15 мин.
Стакан снимают с нагревателя и охлаждают. Раствор количественно переносят в пропиленовую
мерную колбу (5.2) вместимостью 50 см3, разбавляютдо метки водой и перемешивают.
7.3.2
Образование окрашенного комплекса
7.3.2.1 От анализируемого раствора (7.3.1) отбирают аликвотную часть объемом 1,0 см3и поме
щают ее в полипропиленовую мерную колбу (5.2) вместимостью 100 см3, предварительно вымытую и
высушенную.
7.3.2.2 Добавляютвколбу следующие количества указанных ниже реактивов, осторожно переме
шивая раствор после каждого добавления, избегая контакта с пробкой:
- 6.0 см3смеси уксусной и серной кислот (4.8). избегая контакта пипетки с горлышком и стенками
колбы, раствор перемешивают;
- 6.0см3раствора куркумина вуксусной кислоте (4.12). Колбузакрывают пробкойираствор переме
шивают. Смесь оставляют на 2 ч 30 мин для полного развитияокраски;
-1.0 см3 ортофосфорной кислоты (4.6) добавляют для устойчивости окраски комплекса, колбу
встряхивают иоставляют на 30 мин;
- 30.0 см3ацетатного буферного раствора (4.9). Раствор становитсяоранжевым. Колбу закрывают
пробкой, встряхивают и оставляют на 15 мин.
7.3.3 Приготовление раствора сравнения
От анализируемого раствора (7.3.1) отбирают аликвотную часть объемом 1.0 см3и помещают ее в
полипропиленовую мерную колбу (5.2) вместимостью 100см3,которую предварительно моют ивысуши
вают. Добавляют 0,2 см3раствора фторида натрия (4.10) надно колбы.
Этот небольшой объем раствора осторожно перемешивают и оставляют на 1ч.
Затем выполняют операции no 7.3.2.2.
7.3.4 Споктрофотометрические измерения
Установив спектрофотометр на нулевое значение оптической плотности относительно воды, про
водят слектрофотометрические измерения (см. примечание 4) окрашенного анализируемого раство ра
(7.3.2) исоответствующего раствора сравнения (7.3.3) при длине волны 543 нм вкюветах с толщиной
оптического слоя 2 см.
Измеряют оптическую плотность исследуемого раствора
А
ираствора сравнения
Ас.
П р и м е ч а н и е 4 — Для того чтобы проводить слектрофотометрические измерения всех растворов, вы
держивая их точно по 15 мин после добавления ацетатного буферного раствора (7.3.2). рекомендуется разделить их на
серии по шесть измерений, т. е. по 12 колб, так как при больших сериях измерений, если строго не выдерживает ся
указанное время ожидания, в растворах появляется помутнение,что приводит к ошибкам в результатах анализа.
7.4 Построение градуировочного графика
7.4.1 Приготовление градуировочных растворов
Навеску железа (4.1) (1,00 ± 0.01) г помещают в шесть кварцевых стаканов вместимостью 100 см3
каждый идобавляютобъемы стандартного раствора бора (4.11.2). какуказано втаблице 1для сталей с
массовой долей бора до 0,0005 % включительно и в таблице 2 — для сталей с массовой долей бора
более 0,0005%.
4