ГОСТ РИСО 10153—2011
4.12 Куркумин, раствор в уксусной кислоте, 1,25 г/дм3
Взвешивают 0,125 гкуркумина.[СН30(0Н)С6Н3СН = СНСО]2СН2,помещают в полипропиленовый
или кварцевый сосуд, добавляют 60 см3уксусной кислоты (4.7) и перемешивают. Сосуд нагревают на
водяной бане при 40 °С иперемешивают с использованием магнитной мешалки. После полного раство
рения куркумина охлажденный раствор переносят в полипропиленовую мерную колбу вместимостью
100 см3, разбавляют уксусной кислотой до метки иперемешивают.
5 Аппаратура
Для хранения растворов бора нельзя использовать стеклянную посуду, а только полипропилено
вую или кварцевую, которую предварительно промывают уксусной кислотой (4.7), затем водой и высу
шивают. Вся мерная стеклянная посуда должна быть класса А всоответствии с ИСО 385-1. ИСО 648 или
ИСО 1042.
Используют обычное лабораторное оборудование, а также следующую аппаратуру.
5.1 Кварцевые химические стаканы с кварцевыми крышками вместимостью 100 см3, наружным
диаметром 51 мм и высотой 70 мм.
5.2 Полипропиленовые мерные колбы вместимостью 50 и 100 см3.
5.3 Блок из алюминиевого сплава с отверстиями для размещения кварцевых стаканов вмести
мостью 100см3для их нагревания на горячей плите. Схематическоеизображение такихблоков приведе
но вприложении А.
П р и м е ч а н и е 1 — Размеры отверстий должны соответствовать размерам имеющихся кварцевых ста
канов.
5.4 Спектрофотометр,подходящийдля измеренияоптической плотности раствора при длине вол
ны 543 нм вкювете с толщиной оптического слоя 2 см.
6 Отбор проб
Отбор проб проводят в соответствии с ИСО 14284 или другими подходящими стандартами на
сталь.
Размер отдельной стружки, используемойдля анализа,должен быть менее 1 мм.
7 Проведение анализа
7.1 Аналитическая навеска
В зависимости от предполагаемого содержания бора взвешивают сточностьюдо 0,0002 гследую
щее количество пробы массой
т:
a) при массовой доле бора от 0.0001 % до 0,006 % —
т
* 1,00 г:
b
) при массовой доле бора от 0.006 % до 0.012 % —
т
* 0,50 г.
Для марокстали с суммарной массовой долей никеля и кобальта более 30 % навеска исследуемой
пробы должна быть приблизительно равна 0,50 г.
7.2 Холостой опыт
Параллельно с анализом исследуемой пробы проводят холостой опыт, используя вместо навески
исследуомой пробы такую же помассе навеску (7.1) чистого железа (4.1). Холостой опыт проводят втех
же условиях, используя ту же методику, те жеколичества всехнеобходимых реактивов ите же разбавле
ния растворов. Затем измеряют оптическую плотность раствора холостого опыта
Ай
и оптическую плот
ность раствора сравнения
А^.
7.3 Определение содержания бора
7.3.1 Приготовление анализируемого раствора
Аналитическую навеску (7.1) помещают вкварцевый стакан (5.1) вместимостью 100 см3.Добавля
ют 10 см3соляной кислоты (4.3) и5см3азотной кислоты (4.4), накрывают стакан кварцевой крышкой (5.1)
и оставляют раствор при температуре окружающей среды (см. примечание 2) до полного растворения
навески.
П р и м е ч а н и е 2 — Очень важно растворять навеску при температуре окружающей среды, чтобы избе
жать возможных потерь бора при повышенных температурах.
3