ГОСТ РИСО 10153—2011
ИСО 5725-3:1994 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений.
Часть 3. Промежуточныепоказатели прецизионности стандартного метода измерения(ISO 5725-3:1994.
Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 3: Intermediate measures of
the precision of a standard measurement method]
ИСО 14284:1996 Сталь и чугун. Отбор и приготовление образцов для определения химического
состава (ISO 14284:1996. Steel and iron — Sampling and preparation of samples for the determination of
chemical composition)
3 Сущность метода
Настоящий метод основан на растворении исследуемой пробы всоляной иазотной кислотах ираз
ложении соединений бора (нитридов идр.) ортофосфорной исерной кислотами притемпературе 290 °С с
последующим образованием окрашенного комплексного соединения ортоборной кислоты икуркумина
всреде ацетатного буферного раствора.
Спектрофотометрическое измерение выполняют при длине волны 543 нм.
4 Реактивы
При проведении анализа, если не указано иное, используют реактивы только установленной ана
литической степени чистоты с очень низким содержанием бора и только воду 2-й степени чистоты по
ИСО 3696.
4.1 Чистое железо, не содержащее бор или содержащее известное остаточное количество бора.
4.2 Гипофосфит натрия моногидрат (NaH,P02•Н20).
4.3 Соляная кислота, р *1,19 г/см3.
4.4 Азотная кислота, р *1.40 г/см3.
4.5 Серная кислота, р *1,84 г/см3.
4.6 Ортофосфорная кислота, р *1,71 г/см3.
4.7 Уксусная кислота, не содержащая альдегид (р *1,05 г/см3)
Для проверки уксусной кислоты на присутствие альдегида помещают 20 см3 уксусной кислоты
(р * 1.05 см3) и 1 см2раствора перманганата калия (1 г/дм2) встакан вместимостью 50 см3. В отсутствие
альдегида исходная фиолетовая окраска раствора перманганата калия сохраняется; в противном слу
чае раствор через 15 мин окрашивается вкоричневый цвет.
4.8 Смесь уксусной и серной кислот
В колбу, содержащую уксусную кислоту (4.7). добавляют небольшими порциями равный объем
серной кислоты (4.5) при интенсивном перемешивании и непрерывном охлаждении колбы под струей
холодной воды.
4.9 Ацетатный буферный раствор
Растворяют 225 г ацетата аммония в 400 см2 воды. Добавляют 300 см2 уксусной кислоты (4.7).
Полученный растворфильтруют вполипропиленовую мерную колбу вместимостью 1000 см2,разбавля
ют водой до метки и перемешивают.
4.10 Фторид натрия, раствор 40 г/дм3
Раствор хранят вполипропиленовой посуде.
4.11 Бор. стандартный раствор
4.11.1 Основной раствор с концентрацией бора 0,1 г/дм3
Взвешивают 0.2860 г ортоборной кислоты (Н3В03) с точностью до 0.0001 г. Навеску помещают в
стакан вместимостью 250 см2ирастворяют в200 см3воды. Раствор переносят количественно в мерную
колбу с одной меткой вместимостью 500 см3.Разбавляют водой до метки иперемешивают. Раствор хра
нят в полипропиленовой посуде.
1см3этого основного растворасодержит0.10 мгбора.
4.11.2 Стандартный раствор с концентрацией бора 0,002 г/дм3
Переносят 20.0 см3 основного раствора (4.11.1) в мерную колбу с одной меткой вместимостью
1000 см2. Разбавляют водой до метки и перемешивают. Раствор хранят в полипропиленовой посуде.
Готовят этот стандартный раствор непосредственно перед использованием.
1см3этого стандартного растворасодержит2 мкг бора.
2