ГОСТ Р ИСО 17234-1—2010
Остаток тотчасже переносят в мерную колбу вместимостью 2см3(6.4)и доводят до метки метило
вым спиртом (или уксусно-этиловымэфиромдля TLCметода). Этотрастворготовдляинструментально
го анализа.
9.4 Проверка аналитической системы
Для проверки метода определения 1,0 см3стандартного раствора (7.10) вносят в реакционный
сосуд (5.1), содержащий 16 см3подогретого буферного раствора (7.9). Затем выполняют процедуры,
изложенные в 9.2, 9.3. Норма извлечения должна соответствовать следующим минимальным требо
ваниям:
- амины № 1—Nu4. Ne7. № 9—N917, No 20 и No21—70 %;
- амин №8—20 %;
- амины18 и 19—50 %;
- амины № No5.6 и 22 (см. сноски в таблице 1).
10 Калибровка
Для калибровки используют стандартный раствор с 30 мкг амина/см3растворителя (7.10).
11 Хроматографические определения
11.1 Основное правило
Поскольку допускается использовать различные типы оборудования, общие параметры не могут
быть установлены. Параметры, приведенные далее, были успешно проверены и использованы в
анализах.
11.2 Хроматографические анализы для количественного и качественного определений:
высокоэффективная жидкостная хроматография (HPLC)
Элюент 1: метиловый спирт;
элюент2:0,575г дигидрофосфата аммония + 0.7 г гидрофосфата натрияв 1000см3воды, pH = 6.9;
неподвижнаяфаза: LiChrospher 60 RP-select В’>(5 мкм) 250 * 4.6 мм;
температура колонки; 40 *С;
расход: 0,8—1,0 см’/мин;
градиент: начало — 15%элюента 1.линейноеувеличениедо 80% элюента 1в течение45 мин;
объем пробы: 10мкдм3;
параметры детектирования: DAD сдлинами волн 240,280 и 305 нм.
11.3 Хроматографические определения для качественного обнаружения
11.3.1 Капиллярная газовая хроматография (CG)
Капиллярная колонка: средняяполярность, например, SE 54 или DB5.длина 50 м, внутреннийдиа
метр 0,32 мм. толщина пленки 0.5 мм..
программа инжектора: сделением/безделения потока:,
температура инжектора: 250 °С:.
температурная программа: 70 °С в течение 2 мин. до 280 °С при 10 °С/мин, 280 °С в течение 5мин;
детектор: MSD. сканирование вдиапазоне 45—300 а. е. м.;
газ-носитель: гелий;
объем пробы: 1мкдм3, безделения потока пробы в течение2 мин.
11.3.2 Капиллярный электрофорез (НРСЕ)
250мкдм3испытуемогорастворасмешиваютс50мкдм3HCI (с = 0.01 моль/дм3) ипропускаютчерез
мембранный фильтр (0,2 мкм). Этот растворанализируют посредством капиллярного зонального элек
трофореза.
Капилляр 1: 56 см. без покрытия, внутренний диаметр 50 мкм. с увеличенной длиной оптического
пути;
капилляр2:56 см, с покрытием поливиниловым спиртом (ПВА), внутреннийдиаметр 50 мкм. с уве
личеннойдлиной оптического пути;
1 L»Chro3pher60 RP-select В является примером подходящего вещества, имеющегося в торговле. Эта инфор
мация приведена для удобства пользователей настоящего стандарта и не является его требованием. Равноцен
ные вещества могут быть использованы, если они показывают сопоставимые результаты.
5