ГОСТ Р ИСО 17234-1—2010
буферный раствор: фосфатный буферный раствор (с = 50 ммоль/дм3), pH = 2.5;
температура колонки: 25 °С;
напряжение: 30 кВ:
продолжительность инъекции: 4 с;
продолжительность промывания: 5с;
детектор: DAD с длинами волн 214.240,280. 305 нм.
11.3.3 Тонкослойная хроматография (TLC)
11.3.3.1 Пластинки (HPTLC): силикагель с флюоресцентным индикатором F 254, размер
20 х Юсм;
объем исследуемого раствора: 5 мкдм3. наносимый в виделинии автоматическим аппликатором;
подвижный растворитель: хлороформ/уксусная кислота в соотношении 90:10объемныхчастей.
11.3.3.2 Пластинки (TLC): силикагель 60. размер20 х 10 см. заполненные ячейки:
объем исследуемого раствора: 10 мкдм3.нанесение в виде точек автоматическим аппликатором;
подвижный растворитель 1: хлороформ/уксусно-этиловый эфир/уксусная кислота в соотношении
60:30:10 объемныхчастей;
подвижный растворитель2: хлороформ/метиловыйспирт в соотношении 95:5 объемных частей:
реактив 1:0,1 % NaN02в КОН (с = 1моль/дм3);
реактив 2:0.2 %. альфа-нафтол (с = 1моль/дм3).
12 Обработка результатов
Концентрацию амина вычисляют на основании площадей пика индивидульных аминов, ссылаясь
на концентрацию 30 мкг/дм3 группы аминов для калибровки (7.10). Содержание амина вычисляют как
массовую долю w, мг отдельного компонента/кгкожи, поформуле
A, i>. v
w = ——:— ,
А , - т
А, — площадь пика амина в образце, единицы площади:
Р, — концентрация амина в калибровочном растворе, мкг/см3;
V— объем, до которогодоведена проба в соответствии с9.3 (конечный объем пробы), см3:
Ак — площадь пика амина в калибровочном растворе, единицы площади:
т — массоваядоля образца кожи, содержащаяся в конечном объеме пробы, г.
13 Протокол испытаний
Протокол испытанийдолжен содержать следующую информацию:
- ссылку на настоящийстандарт;
- тип. происхождение и обозначение проанализированного образца кожи или части отнего:
- отдельные используемые процедуры и методы, используемые для обнаружения и определения
(второй метод, использованный для подтверждения положительных результатов);
- результаты анализа в миллиграммах на килограмм (см. раздел 12). для аминов, внесенных в
отдельный список исоответствующихследующим идентификационным требованиям:
в случае, если уровень содержания аминового компонента <30 мг/кг:
Согласновыполненномуанализуазокрасители, изкоторыхполученыперечисленныеароматичес
киеамины, не были обнаружены;
в случае, если уровень содержания аминового компонента >30 мг/кг:
Результаты анализа показывают, что представленная кожа была изготовлена или обработана с
использованием азокрасителей, из которых получены один или более из перечисленныхаминов;
в случае, если уровень содержания 4-аминодифенил и/или2-нафтиламин > 30 мг/кг:
При использовании этого аналитического метода обнаружены 4-аминодифенил и/или 2-нафтила
мин. Бездополнительнойинформациинеможетбытьподтверждено, чтоазокрасители, изкоторыхполу
чены амины, были использованы.
6