ГОСТ Р ИСО 17234-1—2010
7.7 Исходный раствор аминов (7.6): 400 мг/дм3 в уксусно-этиловом эфиредля TLC.
7.8 Исходный раствор аминов (6.6): 200 мг/дм3 в метиловом спиртедля GC. HPLC, СЕ.
7.9 Буферный раствор лимоннокислойсоли1*,0.06 моль/дм3.pH = 6.
7.10 Стандартный раствор для контроля процесса получения амина: 30 мкг/см3 растворителя,
свежеприготовленный из исходных растворов (7.7 или 7.8) в зависимостиотаналитического метода.
7.11 20 %-ный (объемныйвес)раствор NaOH вметиловом спирте: 20 г NaOH растворяют в 100 см3
метиловогоспирта.
7.12 Вода по ИСО 3696:1987.
8 Отбор и подготовка образцов
Отборобразцов кож — по ИСО 2418. Подготовка образцов кожи для анализа — по ИСО 4044. Если
отбор образцов по ИСО 2418 не представляется возможным (например, кожи от готовых изде лий
— обуви, одежды),то подробностиотбораобразцовдолжны бытьотражены впротоколеиспытаний.
Следы клея должны быть удалены механическим путем.
Для проведения анализа 1,0 г измельченной кожи взвешивают и количественно переносят в реак
ционный сосуд (6.1).
9 Проведение анализа
9.1 Обезжиривание
1.0 г измельченнойкожиобрабатываютв закрытом сосудевместимостью 50см3(6.1)с20 см3гекса
на(7.5)насверхзвуковойбане(6.9)при 40 °С в течение 20 мин. Слой гексанасливают. Кожутотчасобра
батывают таким же образом, как прежде, с 20 см3 гексана. Остаточный гексан испаряют в открытом
сосуде.
9.2 Восстановительное расщепление
17см3буферного раствора (7.9), предварительноподогретогодо (70 л 5) 9С.добавляютк образцу.
Реакционный сосуд (6.1) герметически закрывают и. после встряхивания, выдерживают в вытяжном
шкафунапесчанойили водянойбане(6.2)втечение(25 ± 5) минпри температуре(70 1 2)вС. Температу
ра 70 °С должна бытьдостигнута внутри реактивного сосуда. Это следует контролировать с помощью
дополнительного сосуда стермометром внутри.
Затем добавляют шприцем (6.6) 1.5 см3 водного растворадитионита натрия(7.4)исосудвыдержи
ваютвтечение 10мин при температуре 70°С.Далеедобавляютеще 1,5 см3водного растворадитионита
натрия и сосуд нагреваютеще 10 мин. азатем охлаждаютдо комнатной температуры водой.
9.3 Жидкофазная экстракция
Используя стеклянный пестик, реакционный раствор освобождаютот волокон кожи фильтровани
ем на кизельгуровой колонке (6.5) таким образом, чтобы абсорбция колонкой происходила в течение
15 мин.
В сосуд добавляют 5 см3метил-трет-бутилового эфира (7.2) и 1 см320 %-ного раствора NaOH в
метиловом спирте(7.11)костаткуволоконкожи. Сосуд закрываютивстряхиваютэнергично ипереносят
в кизельгуровую колонку (6.5).
Промывают реактивныйсосудс остаткамиволокнасначала 15см3,а затем 20см3метил-трет-бути-
лового эфира и переносят в кизельгуровую колонку для вымывания аминов. Затем промывают
непосредственно колонку40 см3метил-трет-бутиловогоэфира. Промывной растворсобираютв кругло-
донную колбу вместимостью 100 см3 (6.10).
Экстракт метил-трет-бутилового эфира сгущают приблизительно до 1 см3(не пересушивать!) в
вакуумном ротационном испарителе (6.7) в слабом вакууме при температуре не более чем 50 °С. Оста
токэфира затем испаряют, применяя слабый поток инертного газа.
"буферный раствор № 1.09437.1 000. поставляемый Merck, является примером подходящего раствора, име
ющегося в торговле. Эта информация приведена для удобства пользователей настоящего стандарта и не является
его требованием. Равноценные буферные растворы могут быть использованы, если они показывают сопоставимые
результаты.
4