ГОСТ Р 53955—2010
6.5 Приготовлениевнутреннегостандартногорастворабвнзо(Ь)хризвнав
цетонитриле
Готовят базовый раствор, содержащий с точностью до нанограмма приблизительно 10 нг/мкл
вещества. Данный раствор разбавляютв 10раз в мерной колбедля получения внутреннегостандартно го
раствора с концентрацией примерно 1нг/мкл.
П р и ы е ч а н и е — Данный раствор можно также приготовить растворением бензс»1Ь)хризвна 99.0% по мас
се в ацетонитриле.
7 Средства измерения иоборудование
Используют обычную лабораторную аппаратуру и. в частности, следующую:
7.1 Колонку стеклянную для хроматографии длиной 300 мм и внутренним размером диаметра
15 мм. оснащенную припаяннымистеклянными дисками икраном из политетрафторэтилена (ПТФЭ).
7.2 Баниводяныелюбоготипа, обеспечивающиетемпературунагрева (35 ± 2) ®Си (65 ± 2) °С.
7.3 Допускается использовать испаритель мгновенного вскипания — ротационный испаритель
с созданием вакуума и бани водяной, установленной на температуру 40 °С. Необходимо принимать
меры для предотвращения перекрестной контаминации. В периоды между определениями систему
подвергаюттщательной очистке.
7.4 Хроматограф жидкостный высокоэффективный, состоящий из насоса ВЭЖХ. инжекциониого
клапанасзамкнутым контуромдляпробына50мкл,колонкисобращеннойфазой, электронного интегра
тора и регистрирующего устройства.
Если используютавтодозатор, замкнутыйконтурдля пробы междупоследовательными инжекция
ми необходимо промывать ацетонитрилом.
7.5 Колонки для анализа ВЭЖХ
7.5.1 Колонка защитная с обращенной фазой, способная отделить бенз[а]пирен от совместно
экстрагируемых веществ, вместес подходящей предколонкой(например, предколонка изнержавеющей
сталидлиной75мм и внутреннимразмеромдиаметра4.6 мм. заполненная Lichrosorb RP-18 (размерчас
тиц 5 мкм).
7.5.2 Колонка с обращенной фазой для ВЭЖХ длиной 250 мм и внутренним размером диаметра
4.6 мм (нержавеющая сталь) для полициклических ароматических углеводородов (ПАУ) (например,
Chromspher5 РАН или Vydac 201 ТР5).
7.6 Детектор флюоресценции с длиной волны испускания460 нм(щель 10нм) идлинойволны воз
буждения 384 нм (щель 10 нм). Детектор должен обладать требуемой производительностью для прове
дения анализа.
7.7 Пузырьки малогообъема с суженным верхом (объемом примерно 1мл), спрокладками со сло
ем ПТФЭ и алюминиевыми крышками.
7.8 Устройство ручноедля обжима инасадки крышекна пузырьки.
7.9 Пипетки одноразовые.
7.10 Колбы мерные лоГОСТ 1770вместимостью 25 с//3.
7.11 Пипетки по ГОСТ 29169 вместимостью 1 и 5 см3, снабженные бозопасным устройством для
отсасывания.
7.12 Микрошприцыдля хроматографии, обеспечивающие полное заполнение петли инжектора.
8 Отбор проб
Отборпроб — по ГОСТР 52062.
В лабораторию следует поставлять представительную пробу, которая не должна подвергаться
порче или изменению во время транспортирования илихранения.
9 Подготовка пробы для определения
Подготовка проб — по [1].
3