ГОСТ Р 53955—2010
4 Сущность метода
Анализируемую пробу растворяют в петролейном эфире и в качестве внутреннего стандарта
добавляют бензо(Ь)хризен. Соответствующее количество пробы адсорбируют в колонке с оксидом
алюминия и элюируют петролейным эфиром с целью удаления всего присутствующего
бенз(а)пирена.
5 Реактивы
Используют реактивы только признанной аналитической чистоты, если неуказано иначе.
5.1 Вода бидистиллированная ло ГОСТ Р ИСО 52501, прошедшая фильтрацию с применением
мембранного фильтра с размером пор 0.45 мкм или деионизированную воду, полученную при помощи
очищающихсистемдеминерализации воды.
5.2 Эфир петролейный (диапазон температур кипения от 40 °С до 60 °С), или гексан, повторно
дистиллированный над гранулами гидроксида калия (4 г/л).
5.3 Ацетонитрил, пригодный для ВЭЖХ.
5.4 Тетрагидрофуран. пригодный для ВЭЖХ.
5.5 Смесь ацетонитрил-тетрагидрофурана. приготовленнаяпо 6.1.
5.6 Толуол, пригодный для ВЭЖХ.
5.7 Натрия сульфат, гранулированный, безводный.
5.8 Оксид алюминия степени активности 4. приготовленный по 6.2.
5.9 Бенз{а)пирен чистоты 99.0 % по массе.
5.9.1 Базовый раствор бенз(а)пирена в толуоле. 0.5 мг/см3,приготовленный по 6.3.
5.9.2 Растворы стандартные бенз(а)пирена. приготовленныепо 6.4.
5.10 Растворбензо(Ь)хризена вацетонитриле внутренний стандартный, приготовленныйпо 6.5.
Допускаетсяприменениедругихреактивов, покачествунехужевышеуказанных, в этом случае
следует провести полный холостой анализ и привести результаты этого анализа.
6 Подготовка к измерению
6.1 Приготовление смеси ацетонитрил-тетрагидрофурана
В стакане по ГОСТ25336смешивают90 см3ацетонитрила (5.3) и 10см3тетрагидрофурана (5.4).
6.2
Приготовление оксида алюминия степени активности 4
Реактив приготавливают из нейтрального оксида алюминия, деактивированного добавлением
10см3воды (5.1) к90 г оксида алюминия (5.8).
По причине различий в активности оксида алюминия различных марокпроводят проверкус целью
подтверждения, что процедурадеактивации подходитдля полногоизвлечениябенз(а)пирена изэталон
ной пробы.
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ — реакциядеактивации экзотермическая и возможен ростдавления.
Емкость встряхивают в течение примерно 15 мин идают содержимому прийти в уравновешенное
состояние втечение 24 ч. Оксид алюминия хранят в закрытом сосуде при комнатнойтемпературе.
6.3 Подготовка базового раствора бенз(а)пирвна в толуоле массовой концентрации
0,5 мг1см3
Взвешивают с точностьюдо 0.1 мгоколо 12,5 мг бенз(а)пирена в мерной колбепо ГОСТ 1770 вмес
тимостью 25 см3. Растворяют его втолуоле (5.6) идоводят объем раствора толуолом до метки.
Растворхранят в темном месте при температуре 4 °С не более6 мес.
6.4
Приготовление стандартных растворов бенз(а)пирена
Из базового раствора бенз(а)пирена массовой концентрации 0,5 мг/см3готовят два стандартных
раствора с массовой концентрацией бенз(а)пирена приблизительно0.2 мкг/см3и 0.01 мкг/см3разбавле
нием аликвот ацетонитрилом.
2