ГОСТ Р 51483-99
ПРИЛОЖЕНИЕ А
(обязательное)
Подготовка колонки и определение ее эффективности
А. 1 Подготовка колонки при первоначальной организации работы на приборе
А. 1.1 Заполнение колонки
А. 1.1.1 Насадочную колонку заполняют насадкой, состоящей из носителя и неподвижной фазы. Непо
движная фаза составляет от 5 до 20 % массы насадки.
носитель: диатомитовая земля, нромьпая кислотой и силанизированная или другой инертный носитель
с узких! диапазоном величины частиц (в диапазоне от 125 мкм до 200 мкм с интервалом 25 мкм). Величина
частиц носителя должна соответствовать внутреннему диаметру и длине колонки;
неподвижная фаза: полярная жидкость полиэфирного типа (полидилиленгликольсукцинаг, полибуган-
днолсукцинат, иашлиленгликольдипинат и др.). цианосиликоиы или какая-либо другая жидкость, обеспечи
вающая требуемое хроматографическое разделение.
А. 1.1.2 Внутреннюю поверхность капиллярной колонки перед нанесением покрытия неподвижной фазой
обрабатывают для инактивации. Толщина покрытия — от 0,1 до 0,2 мкм.
Неподвижная фаза типа иолигликоля (полиэтиленгликоль 20000). полиэфира (полибутандиатсукиинат)
или полярные полисилоксаны (цианосиликоны).
А-1.2 Кондиционирование колонки
А. 1.2.1 Насадочную колонку отсоединяют от детектора. Термостат нагревают до 185 ‘С и пропускают ток
инертного газа через свежеприготовленную колонку со скоростью от 20 мл/мин до 60 мл/мин в течение 16 ч и
2 ч при температуре 195 *0.
А. 1.2.2 Капиллярную колонку осторожно устанавливают втермостате. При сборке выполняютследующие
условия:
- катанку устанавливают в термостате (с опорой);
- все соединения должны быть герметичны;
- концы катонки соединяют с инжектором и детектором с учетом сокращения мертвого объема до
минимума. Через катонку пропускают поток газа-носителя.
Кондиционирование капиллярной колонки проводят в режиме программирования температуры термо
стата со скоростью 3 ‘С/мин от температуры окружающего воздуха до температуры на 10 ‘С ниже температур
ного предела расщепления неподвижной фазы.
Колонку выдерживают при этой температуре в течение 1 ч до стабилизации нулевой линии. Затем
температуру термостата доводят до 180 ‘С для работы в изотермических условиях.
П р и м е ч а н и е — В промышленности выпускаются соответствующие предварительно кондициониро
ванные капиллярные колонки.
А. 1.3 Определение количества теоретических тарелок (эффективности) и разрешающей способности (см.
рисунок АЛ)
6
Рисунок АЛ — Хроматограмма для определения количества теоретических тарелок колонки
(эффективности) и разрешающей способности