ГОСТ Р 51483-99
Графики для кислот с прямой цепью одинаковой степени неиасыщеииостн будут в виде
прямых, приблизительно параллельных линий (см. рисунок 1).
Необходимо исключить условия, недостаточные,тля разделения двух компонентов. —«скрытые
пики». Если, например, в испытуемой пробе одновременно присутствуют жирные кислоты CU:, и
Сх,м или С|К:3и С|* 2с сопряженными связями, то проводят измерение на двух неподвижных фазах с
различными полярностями, чтобы убедиться в отсутствии скрытых пиков.
Для капиллярных колонок идентификацию проводят сравнением со стандартной смесью,
содержащей, в том числе, изомеры ненасыщенных кислот.
6Обработка результатов
6.1 Качественный анализ
Идентифицируют пики метиловых эфиров жирных кислот испытуемой пробы по графикам,
подготовленным по 5.4. и, если необходимо, путем интерполяции.
6.2 Количественный анализ
6.2.1 Используют метод внутренней нормализации, т. е. предполагают, что общая площадь
пиков всех компонентов испытуемой пробы составляет 100 %.
Если прибор не снабжен интегратором, то площадь каждого пика определяют расчетным путем,
умножая высоту пика на его ширину, измеренную на половине высоты, с учетом различных
переключений во время записи. При работе с капиллярными колонками использование интегратора
обязательно.
6.2.2 Метод расчета
6.2.2.1 Массовую долю метилового эфира каждой жирной кислоты X,, %, вычисляют по
формуле
1 1/1
Л> —
.
• 100,(1)
где А,— площадь пика метилового эфира каждой жирной кислоты (/), мм2;
LAI —сумма площадей всех пиков метиловых эфиров жирных кислот, мм2.
Вычисление проводят с точностью до второго десятичного знака, с последующим округлением
до первого десятичного знака.
6.2.2.2 Расчет с поправочным коэффициентом
Для особо точных измерений для определения массовой доли метиловых эфиров жирных
кислот с числом атомов углерода менее 8 или в присутствии метиловых эфиров жирных кислот со
вторичными группами вводят поправочные коэффициенты. Поправочные коэффициенты рассчи
тывают на основании результатов измерений стандартной смеси метиловых эфиров жирных кислот
известного состава, проведенных в условиях, идентичных условиям измерений анализируемой
пробы.
Массовую долю метилового эфира каждой жирной кислоты в стандартной смеси Х„. %,
вычисляют по формуле
т
2
1
*-• 100,
( )
где тп—масса метилового эфира каждой жирной кислоты (/) в стандартной смеси, мг;
mrt.—сумма масс метиловых эфиров жирных кислот стандартной смеси, мг.
По хроматограмме стандартной смеси (5.3) и по формуле (I) вычисляют полученную массовую
долю метилового эфира каждой жирной кислоты (/) в стандартной смеси в процентах.
Затем вычисляют поправочный коэффициент К.для метилового эфира жирной кислоты (/’). в
стандартной смеси по формуле
тп£ А,
А_1
т..
(3)
где Л„. —площадь пика метилового эфира каждой жирной кислоты (/’) в стандартной смеси, мм*
1 ЛЛ.—сумма площадей всех пиков метиловых эфиров жирных кислот стандартной смеси, мм2.
Относительные поправочные коэффициенты К’ (например по отношению к метиловому эфиру
пальмитиновой кислоты Кс ) вычисляют по формуле
4