ГОСТ Р 51483-99
Т а б л и ц а 2
Концентрации
неподвижной фаты. % (по
массе)
Температура насадочной
колон к и .‘С
Концентрация
неполнмжиой фаты, %
(по массе)
Температура насадочной
колонки. "С
5
К)
175
180
15
20
185
185
Выбор условий, приведенных по данным таблиц I и 2, позволяет получить около 2000 теоре
тических тарелок на 1 м длины колонки для метилстеарата и время его выхода около 15 мин.
Для масел и жиров, содержащих жирные кислоты с числом атомов углерода менее 14,
используют программирование температуры термостата колонок от 50—60 *С до оптимальной со
скоростью от 4 до 8 град/мин.
Хроматографирование продолжают при постоянной температуре до полного элюирования всех
компонентов.
При отсутствии в приборе программированного нагрева хроматографирование проводят при
двух температурах: 100 и 185 ’С.
Кроме того, на хроматографе устанавливают следующие параметры для проведения измерения
(если позволяют характеристики прибора):
температура инжектора — 200—230 "С;
температура детектора равна или выше температуры колонки;
отношение объемной скорости потока водорода, подаваемого в пламенно-ионизационный детек
тор. к скорости потока газа-носителя составляет от 1:2до 1:1 в зависимости от диаметра колонки;
поток воздуха или кислорода в 5—10 раз больше потока водорода.
5.1.2 В капиллярных колонках разделение компонентов и продолжительность анализа зависят
от объемной скорости потока газа-носителя в колонке. Выбор скорости зависит от того, что хотят
получить —хорошее разделение или сократить время испытания.
5.2 Проба для проведения измерения
Отбирают микрошприием от 0,1 до 2 мм3раствора метиловых эфиров жирных кислот, приго
товленных из испытуемой пробы по ГОСТ Р 51486—99 и вводят в колонку.
Если эфиры не в растворе, то готовят раствор концентрации 100 мг/см1в гептане (или гексане)
и вводят в колонку от 0.1 до I мм’ этого раствора.
При определении компонентов, присутствующих в малых количествах, концентрацию вводи
мой пробы увеличивают в 10 раз.
5.3 Получение хроматограммы стандартной смеси и построение графиков
Проводят измерение стандартной смеси (4.1) в изотермических условиях, идентичных проведению
измерения метиловых эфиров жирных кислот испытуемой пробы. Измеряют объемы удерживания
метиловыхэфировжирных кислот. Строят графикилогарифмической зависимости объема удерживания
от числаатомов углерода в цепидля метиловых эфировжирных кислот любой степени ненасьнценности.
/ — насыщ енные: 2 — монопснасышспиыс; 3 — дипснасмш епмыс: 4 — трикснасышепныс к и с л о т
Рисунок 1 — Зависимость логарифма объема удерживания на полиэфирной стационарной фазе or числа ато
мов углерода в цени для метиловых эфиров жирных кислот
3