ГОСТ Р 53949—2010
Пипетки 1-2-1, 1-2-2, 1-2-5, 1-2-10. 1-2-25 по ГОСТ 29169.
Цилиндры 1-5-2; 1-25-2 по ГОСТ 1770.
Фильтр обеззоленный «синяя лента» по [20].
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Хлороформ по ГОСТ 20015. марка очищенный.
Азур (индикатор) по [22]. раствор с массовой долей 0.04 %; готовят следующим образом:
(0.0400 ± 0.0020) газура. растертого вступке, взвешивают, растворяют в 5 см3 раствора серной кисло
ты в мерной колбе вместимостью 100 см3 и доводят объем раствора водой до метки.
Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198. раствор молярной концентрации
с (КН2Р04) = 0.01 моль/дм3.
Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор молярной концентрации с (1/2H2S04) = 0.05 моль/дм3.
Готовят разбавлением в 10 раз раствора серной кислоты молярной концентрации с (1/2H2S04) =
= 0,5 моль/дм3(готовят по ГОСТ 25794.1). Получают раствор серной кислоты, 1см3которого содержит
~5 мг серной кислоты.
Сульфонол с массовой долей алкилбензосульфоната натрия (активное вещество) не менее 75 %.
Раствор. 1 см3 которого содержит 0.1 мг сульфонола; готовят следующим образом: взвешивают
(0,133010,0005) г сульфонола. переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят объем
водой до метки. Получают раствор, 1 см3которого содержит 0.1 мг сульфонола. Разбавляют в 10 раз и
получают раствор сульфонола. 1см3которого содержит 0.01 мгсульфонола, — растворА; разбавляют в
2 раза и получают раствор сульфонола. 1 см3 которого содержит 0,05 мг сульфонола, — раствор Б.
7.15.3 Проведение анализа
От 5,00 до 10.00 г калиевой селитры взвешивают, помещают в мерную колбу вместимостью
500 см3, растворяют вводе, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. В делительную
воронку помещают25 см3раствора фосфорнокислого калия, 3 см3раствора серной кислоты, 1см3рас
твора азура. 5 см3раствора анализируемой пробы, добавляют пипеткой 10 см3хлороформа и
встряхи вают в течение 2 мин. После разделения хлороформный слой сливают через воронку с
фильтром и фотометрируют его при длине волны 590 нм относительно контрольного раствора,
приготовленного аналогично, но вместо раствора анализируемой пробы берут 5 см3 воды.
Одновременно готовят рас творы сравнения сульфонола аналогично приготовлению анализируемого
раствора, где вместоанали зируемого раствора берут раствор А или Б, в зависимости от
содержания сульфонола в анализируемой пробе. Измеряют оптическую плотность растворов
сравнения по отношению к контрольному раствору в тех же условиях.
7.15.4 Обработка результатов
Массовую долю сульфонола Х8. %, вычисляют по формуле
0500^,
(
8
)
0 Оуп
где D — оптическая плотность анализируемого раствора;
т , — масса сульфонола в 1 см3раствора А или раствора Б. взятого для анализа, мг;
D, — оптическая плотность раствора сравнения:
т — масса навески калиевой селитры, г.
За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллель
ных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхожде
ние, равное 0.005 % при массовой доле сульфонола не более 0,075 % и 0,01 % при массовой доле
сульфонола более 0.075 % при доверительной вероятности Р = 0.95.
7.16 Определение массовой доли нитратного азота в пересчете на азот
7.16.1 Массовую долю нитратного азота Х9. %. определяют по ГОСТ 30181.3 с дополнениями.
Диапазон определения массовой доли нитратного азота — от 10 % до 20 %.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа — ± 1 % при довери
тельной вероятности Р = 0.95 (для массовой доли нитратного азота 15 %).
За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллель
ных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхожде
ние. равное 0,3 % при доверительной вероятности Р = 0.95 (для массовых долей нитратного азота от
14,5% до 17.0%).
7.16.2 Допускается определять массовуюдолю азота, умножая массовую долю KN03. определя
емую по 7.4.1. на коэффициент 0,138.
17