ГОСТ Р 53949—2010
Колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336.
Цилиндры 1-5-2; 1-25-2; 1-100-2 по ГОСТ 1770.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, ч.д.а.
Калий азотнокислый по ГОСТ 4217, ч.д.а.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233, ч.д.а.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, ч.д.а., раствор с массовой долей 25 %. не содержащий углекисло
ты; готовят по ГОСТ 4517.
Натрий сернистый 9-водный по ГОСТ 2053. раствор с массовой долей 10 %.
Аммиачный буферный раствор с pH 9,5— 10,0; готовят по 7.10.3.2.
Соль динатриевая этилендиамин-N, N. N’. N’-тетрауксусной кислоты 2-водная по ГОСТ 10652,
раствор молярной концентрации с (1/2 C10Hu O8N2Na2 -2Н20 ) = 0,005 моль/дм3. Коэффициент
поправки определяют по ГОСТ 10398 (3.1.2). Допускается определять коэффициент поправки раство ра
трилона Б. используя раствор азотнокислого кальция молярной концентрации точно с
[Ca(N03)2] = 0,05 моль/дм3.
Кислотный хром синий К (индикатор), раствор с массовой долей 0,5 %. или эриохром черный Т,
индикаторная смесь.
7.10.3 Подготовка к анализу
7.10.3.1 Приготовление индикаторов
(0,5000
1
0.0020) г индикатора кислотного хром синего К растворяют в20 см3аммиачного буфер
ного раствора и доводят объем раствора этиловым спиртом до 100 см3. Раствор хранят в склянке из
темного стекла. Срок хранения раствора — не более двух недель.
Эриохром черный Т (сухая индикаторная смесь). Сухую индикаторную смесь эриохрома черно
го Т готовят следующим образом; (0,2500 ± 0,0020) г индикатора растирают в ступке с (25,00 ± 0.05) г
хлористого натрия или азотнокислого калия.
7.10.3.2 Приготовление аммиачного буферного раствора с pH 9,5— 10,0. Раствор готовят следу
ющим образом: (70,0 ± 0,5) г хлористого аммония растворяют в 250—300 см3воды, добавляют 250 см3
раствора аммиака с массовой долей 25 %, доводят объем раствора водой до 1000 см3.
7.10.4 Проведение анализа
(10.00 ± 0,05) г калиевой селитры взвешивают, помещаютв коническую колбу, растворяют вводе,
если раствор мутный, фильтруют через бумажный фильтр и промывают осадок водой (объем промыв
ных вод — от 25 до 30 см3). Фильтрат и промывные воды собирают вконическую колбу, доводят объем
раствора водой примерно до 100 см3 . добавляют к раствору 2—3 капли раствора сернистого натрия,
5 см3аммиачного буферного раствора, от 5 до 7 капель раствора индикатора кислотного темно-синего
или на кончике шпателя сухой индикаторной смеси и титруют раствором трилона Бдо перехода розо
во-красной окраски в синевато-сиреневую.
7.10.5 Обработка результатов
Массовую долю солей кальция и магния в пересчете на кальций в сухом веществе Х6, % . вычис
ляют по формуле
хУОД002_1001()0(6)
6 /п(100 - X,)
где V — объем раствора трилона Б молярной концентрации точно с (1/2 C10H14O8N2 Na2•2НгО) =
= 0,005 моль/дм3, израсходованный на титрование анализируемой пробы, см3;
0.0002 — масса кальция, соответствующая 1см3раствора трилона Б молярной концентрации точно
с (1/2 C10H,4O8N2Na2 2Н20 ) = 0,005 моль/дм3, г;
ю о-х,
100— коэффициент пересчета массовой доли солей кальция и магния на кальций в сухом
веществе;
т — масса навески калиевой селитры, г;
X, — массовая доля воды, определяемая по 7.5. %.
За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллель
ных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхожде
ние. равное 0,0002 % при доверительной вероятности Р = 0,95.
14