ГОСТ Р 53949—2010
7.6.3 Проведение анализа
(10,00 ±0,05) г калиевой селитры взвешивают, помещают в коническую колбу и растворяют в
100 см3 воды.
К раствору прибавляют от 2 до 3 см3 раствора азотной кислоты. 5 см3 раствора азотнокислого
серебра, от 1 до 2 см3 раствора железоаммонийных квасцов и титруют раствором роданистого аммо
ния до появления красноватой окраски, не исчезающей в течение 2 мин.
7.6.4 Обработка результатов
Массовую долю хлористых солей в пересчете на NaCI в сухом веществе Х2,%. вычисляют по
формуле
X - (V -- Ц )0.002923 -100 100(2)
2m(IOO-Xi)
где V — объемраствораазотнокислого серебрамолярнойконцентрацииточно
с (AgN03) = 0.05 моль/дм3. взятый для анализа, см3;
У, — объемрастворароданистогоаммониямолярнойконцентрацииточно
с (NHjSCN) = 0,05 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
0.002923 — масса NaCI, соответствующая 1см3раствора роданистого аммония молярной концентра
ции точно с (NH4SCN) = 0,05 моль/дм3, г;
100
— — коэффициент пересчета массовой доли хлористых солей на NaCI в сухом веществе;
т — масса навески калиевой селитры, г;
X, — массовая доля воды, определяемая по 7.5, %.
За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллель
ных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхожде
ние, равное 0.003 % при доверительной вероятности Р = 0,95.
7.7Определение массовой доли углекислых солей в пересчете на К2СОэв сухом вещество
7.7.1 Массовую долю углекислых солей в пересчете на К2СОэ определяют титриметрическим
методом.
Диапазон определения массовой доли углекислых солей в пересчете на К2С 03— от 0,005 % до
0.05 %.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа — ± 8 % при довери
тельной вероятности Р = 0,95.
7.7.2 Аппаратура, посуда, реактивы, растворы
Весы лабораторные среднего класса точности по ГОСТ 24104 и весы по ГОСТ Р 53228.
Бюретки 1-3-2-25-0,1 по ГОСТ 29251.
Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770.
Колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота серная по ГОСТ 4204. раствор молярной концентрации с (1/2 H2SO4) = 0,1 моль’дм3,
готовят по ГОСТ 25794.1.
Метиловый оранжевый (индикатор) по [18]. раствор с массовой долей 0,1 %. готовят по
ГОСТ 4919.1.
7.7.3 Проведение анализа
(25,00 ± 0.05) г калиевой селитры взвешивают, помещают в коническую колбу, растворяют в
100 см3 воды, прибавляют 3—4 капли индикатора и титруют раствором серной кислоты до перехода
желтой окраски в красную.
7.7.4 Обработка результатов
Массовую долю углекислых солей в пересчете на К2С 03 в сухом веществе Х3, %, вычисляют по
формуле
•*
1/0,00691- ЮО
(3)
/п(100-Х,)
где V — объемрастворасернойкислотымолярнойконцентрацииточно
c
(1/2H2S04) = 0.1 моль/дм3,израсходованный на титрованиеанализируемой пробы, см3;
0,00691 — масса углекислого калия, соответствующая 1 см3раствора серной кислоты молярной кон
центрации точно с (1/2 H2S04) = 0,1 моль/дм3, г;
11