ГОСТ Р 53949—2010
7.11 Определение массовой доли железа в пересчете на сухое вещество
7.11.1 Массовую долю железа определяют 2.2-дипиридилловым методом по ГОСТ 10555 (3.2) с
дополнениями.
Диапазон определения массовой доли железа — от 0.001 % до 0.005 %.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа — 19 % при довери
тельной вероятности Р = 0,95.
Масса навески анализируемой пробы калиевой селитры — (10.00 ± 0.05) г.
7.12 Определение массовой доли хрома в пересчете на сухое вещество
7.12.1 Массовую долю хрома определяют фотометрическим методом.
Диапазон определения массовой доли хрома — от 0,00005 % до 0.001 %.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа — ± 9 % при довери
тельной вероятности Р - 0.95.
7.12.2 Аппаратура, посуда, реактивы, растворы
Фотоколориметр КФК-2 или любой другой марки со светофильтром, имеющим максимальное про
пускание при длине волны 540 нм, и кюветами толщиной поглощающего свет слоя 20 мм.
Весы лабораторные специального класса точности по ГОСТ 24104 и весы по ГОСТ Р 53228.
Плитка электрическая с закрытой спиралью по ГОСТ 14919.
Шкаф сушильный с погрешностью регулирования температуры не более ± 2.5 °С по (19] или снаб
женный контактным термометром.
Секундомер по (16) или часы песочные на 10 мин.
Термометр по ГОСТ 400.
Колбы 2-50-2, 2-100-2. 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Колба Кн-2-250-34/35 ТХС по ГОСТ 25336.
Колба П-2-750-34 ТХС по ГОСТ 25336.
Цилиндры 1-50-2. 1-100-2 по ГОСТ 1770.
Пипетки 1-2-2. 1-2-5, 1-2-10. 1-2-25 по ГОСТ 29169.
Фильтр обеззоленный «синяя лента» по [20].
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота серная по ГОСТ 4204. ч.д.а.
Кислота уксусная по ГОСТ 19814.
Кислота фосфорная по ГОСТ 6552, ч.д.а.. разбавленная 1:2 (по объему).
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор с массовой долей 0.5 %.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высший сорт.
Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, раствор с массовой долей 10 %.
1,5-дифенилкарбазид — индикатор по [211, раствор с массовой долей 0.1 %; готовят следующим
образом: взвешивают (0.1000 • 0,0002) г 1.5-дифенилкарбазида. растворяют на холоде (при темпера
туреот минус 5 °С до плюс 5 °С) в 10 см3уксусной кислоты, затем прибавляют 90 см3этилового спирта.
Используют свежеприготовленный раствор.
Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220. раствор, содержащий 0.1 мг Cr (VI) в 1 см3: готовят по
ГОСТ 4212 следующим образом: (0.2828 10.0005) г хромовокислого калия, высушенного до постоян
ной массы при температуре (140.0 • 2.5) °С. взвешивают . Навеску помещают в мерную колбу вмести
мостью 1000 см3 . растворяют в воде, доводят объем раствора до метки и тщательно перемешивают. 1
см3приготовленного раствора содержит 0.1 мг Cr (VI). Соответствующим разбавлением готовят рас
твор. содержащий 0.0001 мг/см3 Cr (VI). Разбавленный раствор используют свежеприготовленным.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490. раствор молярной концентрации с (1/5 КМп04) =
= 0.1 моль/дм3; готовят по ГОСТ 25794.2.
Смесь серной и фосфорной кислот готовят следующим образом: в плоскодонную колбу помеща
ют 500 см3 воды, прибавляют 40 см3серной кислоты и 40 см3 фосфорной кислоты.
7.12.3 Проведение анализа
(30,00 ± 0.05) гкалиевой селитры помещают вмерную колбу вместимостью 100 см3,растворяют в
воде, доводят объем раствора до метки водой, тщательно перемешивают и фильтруют. 20 см3
фильтрата количественно переносят в коническую колбу, добавляют 2 см3смеси серной и фосфорной
кислот. 1 каплю раствора марганцовокислого калия, 4 см3 раствора азотнокислого серебра. 4 см3над-
сернокислого аммония, доводят полученный раствордо кипения, кипятят не менее 10 мин и охлаждают
до комнатной температуры (от 15 вС до 25 вС).
Охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, добавляют 4 см3 фос
форной кислоты и 5 см3 раствора 1.5-дифенилкарбазида. Объем раствора доводят водой до метки.
15