ГОСТ РИСО 4940—2010
Выбираютдемпферировамиеили время интегрированиядля того, чтобы получитьустойчивыйсиг
нал, достаточныйдля выполнения требований кточностным критериям (5.1.1).
Регулируютпламя, чтобы оно было слегкаобедненным горючим, авысота горелкибыла примерно
на 1см ниже светового пути. Поочередно распыляют градуировочный раствор наиболее концентриро
ванный и нулевой, регулируя потокгаза иположение горелки (горизонтальное, вертикальное и угловое)
до тех пор. пока разность в величине абсорбции между этими градуировочными растворами не
станет максимальной. Проверяют, чтобы спектрометр был точно выведен на нужную длину волны.
Оценивают критерии по 5.1.1 для того, чтобы убедиться, что прибор подготовлендля измерения.
7.3.5 Спектрометрические измерения
Устанавливаютрасширениешкалытак. чтобы наиболееконцентрированный градуировочныйрас
твордавалотклонение, близкоекполнойшкале. Распыляютградуировочные растворыввозрастающем
порядке, соответственно повторяя измерения до тех пор. пока каждый из них будетдавать установлен
ную точность, что указывает на стабильную работу прибора. Выбираютдва градуировочных раствора:
один, имеющий абсорбцию чуть ниже, чем испытуемый раствор, идругой — чуть выше. Распыляют эти
растворы сначала в возрастающем порядке, а затем в убывающем, распыляя испытуемый раствор в
середине, и в каждом случае измеряют величину абсорбции относительно воды. Снова распыляют
полныйнаборградуировочныхрастворов. Следуетпризнать, чтоэтиспособы немогут бытьпринятыдля
приборов с автоматической градуировкой только подвум градуировочным растворам. В этом случае не
используют эти два ясэндвичевых» раствора для первичной градуировки, но их следует
проанализироватьпопеременнос испытуемым раствором.
Распыляют градуировочные растворы многократно во время измерения серии. Очищают горелку,
если результаты показывают снижение точности, вызванное загрязнением горелки.
Получают значениеабсорбции каждого градуировочного раствора.
Получают значение абсорбции испытуемого раствора и среднее значение абсорбции раствора
холостого опыта.
Переводятзначения абсорбциииспытуемогораствора ираствора холостого опытавмикрограммы
никеля в миллилитре, используя градуировочный график(7.4).
7.4 Построение градуировочного графика
Необходимо готовить новый градуировочный график для каждой серии измерений, для каждой
областиожидаемого содержания никеля.
Преждечем строитьграфик, необходимоопределить концентрацию (действительное или кажуще
еся значение концентрации)нулевогораствора в градуировочной серии. Концентрацию получаютнане
сением награфикзначенийабсорбциипервыхтрех градуировочныхрастворовиэкстраполяциейкривой
наосьабсцисс. Этозначениеконцентрации, выраженное вмикрограммахникеля в миллилитре, прибав
ляют к значению концентрации каждого градуировочного раствора перед нанесением на
градуировочный график.
Строят градуировочный график зависимости значений абсорбции градуировочных растворов от
содержания никеля в микрограммахна миллилитр.
Сравнивают величину абсорбции двух «сэндвичевых» градуировочных растворов с графиком.
Если эти два градуировочных значения не отклоняются от графика более чем допустимо точностными
критериями, показания испытуемого раствора такжедопустимы.
8 Обработка результатов
8.1 Расчетный метод
Содержание массовойдоли никеля lVNj,%. определяют последующей формуле
WNi
ml
fltlg ffig
N106
ib lflg ,(1)
m
100m’
’
где g0 — концентрация никеля в испытуемом растворе, определенная из градуировочного графика,
мкг/мл;
д, — концентрация никеля в растворе контрольного опыта, мкг/мл;
О — коэффициент разбавления (7.3.1),
D = 1 — для образцов спредполагаемым содержанием никеля 0.1 % (по массовой доле) или менее;
0 = 5 — для образцов с предполагаемым содержанием никеля более 0,1 %;
т — масса навески пробы.
5