ГОСТ Р ИСО 4940—2010
Если ожидаемоесодержание никеля виспытуемом образце помассовойдоле превышает0,1 %, то
раствордолжен бытьразбавлен следующимобразом:помещают20,0см3отфильтрованного растворав
мерную колбус одной меткой вместимостью 100 см3,разбавляютдо метки и перемешивают.
П р и м е ч а н и е — Еслидляполученияиспытуемогорастворанеобходиморазбаеление.тотакимжеобра-
зом следует разбавить и раствор контрольного опыта (7.2).
7.3.2 Приготовление градуировочных растворов
Помещают (10
±
0,1) г железа (4.1) в стакан вместимостью 800 см3,добавляют 100 см3 смеси хло
ристоводородной и азотной кислот(4.2) и нагреваютдо растворения.
Когда растворение закончится, добавляют 150 см3смеси азотной и хлорной кислот(4.3) ивыпари
ваютдо появлениягустыхбелых паровхлорной кислоты. Продолжают выпариваниев течение 1мин при
такой температуре, чтобы густые пары хлорной кислоты заполнили весь объем стакана.
После охлаждениядобавляют 100 см3воды и осторожно нагреваютдо растворения солей. Снова
охлаждаютипереносятколичественнов мерную колбу соднойметкойвместимостью250см3.Разбавля
ютдо метки водой и перемешивают.
7.3.2.1 При массовойдоле никеля менее 0.1 %
Отбирают в семь мерных колб вместимостью 100 см3 каждая по 25.0 см3аликвотного раствора
железа (7.3.2). Вколбы изпипетки илибюреткидобавляютсоответственно0 (нулевойраствор);2.5; 5.0;
10,0; 15.0; 20,0и 25,0 см3стандартного раствора никеля (4.4.2). разбавляютдо меткиводой иперемеши
вают.
7.3.2.2 При массовойдоле никеляот 0,1 %до 0.5 %
Отбирают в семь мерных колб вместимостью 100 см3 каждая по 5,0 см3 аликвотного раствора
железа (7.3.2). Вколбы из пипетки или бюретки добавляют соответственно 0 (нулевой раствор); 2,5:5.0;
10,0; 15,0:20,0 и 25.0 см3стандартного раствораникеля (4.4.2), разбавляютдо метки водой иперемеши
вают.
П р и м е ч а н и е — 1 см3 стандартного раствора никеля (4.4.2). разбавленного до 100 см3, эквивалентен
0,004 % никеля вслучае 7.3.2.1 и 0,02 % никеля — в случае 7.3.2.2.
7.3.3
Параметры атомно-абсорбционного спектрометра приведены втаблице 1.
Т а б л и ц а
1
Тип лампы
С полым катодом на никель
Длина волны
352.5 или 232,0 нм
Пламя
Воздушно-ацетиленовое, слегка обедненное горючим пламя, отрегулирован
ное на максимальную чувствительность по никелю
Ток лампы
По согласованию с изготовителем
Ширина щели
По согласованию с изготовителем
При отсутствии рекомендаций относительно ширины щели (таблица 1). следует руководствовать
ся следующим правилом:
- для резонансной линии никеля 352,5 нм — ширина щели от0,2 до 0.4 нм;
- для резонансной линии никеля 232.0 нм — ширина щели от0.15до 0.25 нм.
П р и м е ч а н и е — Следует строго выполнять рекомендации изготовителя и особое внимание уделять
следующим требованиям технической безопасности:
- учитывать взрывоопасность ацетилена при его использовании;
- защищать глаза оператора от ультрафиолетового излучения с помощью светофильтра;
- очищать головку горелки от нагара, образуемого солями хлорной кислоты и др. Плохо очищенная горелка
может давать вспышки;
- следить за тем. чтобы жидкостный сифон был заполнен водой.
7.3.4 Оптимизация режима работы атомно-абсорбционного спектрометра
Необходимо следовать инструкции изготовителя при подготовке прибора к работе.
Послетогокактоклампы, длина волны ипотокгазаотрегулированы игорелка зажжена, распыляют
воду до установления стабильных показаний прибора.
Устанавливают величинуабсорбции нануль, распыляя нулевой раствор (7.3.2.1 или 7.3.2.2).
4