ГОСТ РИСО 4940—2010
5.1.1.3
Л
инейность графика
Наклон градуировочного графика, выраженный как отношение величины абсорбции, соответству
ющей 20%-номудиапазону в верхней области графика, к 20%-ному диапазону концентрации в нижней
области графика, недолжно быть менее0,7.
Для приборов с автоматической градуировкой с применением двух или более стандартныхобраз
цов необходимодо проведения анализа пополученным показаниям абсорбции убедиться, что вышеиз
ложенные требования клинейности градуировки выполняются.
5.2 Вспомогательное оборудование
Дляоценки критериевпо5.1.1 идлявсехпоследующихизмерений рекомендуетсяприменятьсамо
писец с ленточнойдиаграммой иУилицифровое считывающее устройство.
Расширение шкалы можно применятьдо техпор. пока наблюдаемый шум нестанет более погреш
ности считывающего устройства, и всегда рекомендуется использовать для значений абсорбции
менее0,1.
Если расширение шкалыдолжно бытьиспользовано, а приборне имеетустройствадля определе
ния значения коэффициента расширения шкалы, тоэтувеличинуможно рассчитыватьпростымделени
ем значения абсорбции, измеренной для подходящего раствора с расширением шкалы, на значение
абсорбции, измереннойбез расширения шкалы.
6 Отбор проб
Отбор проб проводят в соответствиис ИСО 377.
7 Проведение анализа
Предупреждение — Пары хлорной кислоты могут взрываться в присутствии аммиака, паров азо
тистой кислоты или любых органических материалов.
Система распыления идренажная системадолжны бытьотмыты отследовхлорной кислотыпосле
работы с ней.
П р и м е ч а н и е — Всю стеклянную посуду необходимо сначала промыть хлористоводородной кислотой
(р а-1.19 г/см3, разбавленной 1:1), а затем водой.
Количество никеля, присутствующее в стаканах и колбах, можно проверить измерением абсор
бциидистиллированнойводы, налитойвстеклянную посудупослетого, какона былапромыта кислотой.
7.1 Навеска пробы
Взвешивают 1г испытуемогообразца сточностью до 0.001 г.
7.2 Контрольный опыт
Параллельно с определением по той же методике проводят контрольный опыт, используя те же
количества всех реактивов, включая железо (4.1)
7.3 Определение
7.3.1 Приготовление испытуемого раствора
Помещаютнавескупробы(7.1)в стакан вместимостью 250см3.Добавляют небольшими порциями
15см3смесиазотной ихлорной кислот(4.3), накрываютстаканчасовым стеклом иосторожнонагревают
до прекращения реакции растворения. Выпаривают раствордо появления обильныхбелых паровхлор
ной кислоты. Продолжают выпаривание в течение 1 мин при такой температуре, чтобы пары хлорной
кислоты заполнили весьобъем стакана.
П р и м е ч а н и е — Образцы, которые плохо растворяются в смеси азотной и хлорной кислот (4.3), сначала
растворяют в 10 см3смеси хлористоводородной и азотной кислот (4.2), а затем добавляют 15 см3 смеси азотной и
хлорной кислот (4.3).
После охлаждения добавляют 25 см3воды и осторожно нагревают до растворения солей. Снова
охлаждаютиколичественнопереносятвмернуюколбусодной меткой вместимостью 100 см3. Разбавля
ютдо метки водой иперемешивают.
Фильтруют раствор, декантируя, через сухую фильтровальную бумагу для отделения осадка,
напримеруглерода, двуокиси кремнияиливольфрамовойкислоты, исобираютфильтратвсухойстакан,
отбросив первые порции.
з