ГОСТ Р ИСО 4940—2010
Если возможно, то применяют только свежеприготовленную дистиллированную или деионизиро
ванную воду.
4.1 Железо высокойчистоты с массовойдолей никеля менее 0,0005 %.
4.2 Смесь хлористоводородной и азотной кислот
Смешиваюттриобъемахлористоводороднойкислоты (р %1.19r/см3),одинобъемазотной кислоты
(р * 1,40 г/см3) идва объема воды.
Готовятэту смесь непосредственно передприменением.
4.3 Смесь азотной и хлорной кислот
Смешивают 100 см3азотной кислоты (р %1,40 г/см3)с800 см3хлорной кислоты (р *1,54 г/см3).Раз
бавляют водой до 1дм3 иперемешивают.
П р и м е ч а н и е — Можно использовать хлорную киспоту плотностью 1.67 г/см3. 100 сы3хлорной кислоты
(р » 1.54 г/см3)эквивалентно 79 см3 хлорной кислоты (р » 1.67 г/см3).
4.4 Никель, стандартный раствор
4.4.1 Основной раствор никеля 1г/дм3
Взвешиваютс точностьюдо 0,0001 г 0.5000 гникеля высокой чистоты (степеньчистоты £ 99,9%) и
растворяютв 25см3азотной кислоты(р * 1.54 г/см3, разбавленной 1:1). Кипятятдо удаления паров азот
ной кислоты. Охлаждают и переносят раствор в мерную колбу вместимостью 500 см3с одной меткой,
разбавляютдо метки водой и перемешивают.
4.4.2 Стандартный раствор никеля40 мг/дм3
Помещают 10,0 см3 основного раствора никеля (4.4.1) в мерную колбу с одной меткой вместимос
тью250 см3, разбавляютдо метки водой и перемешивают.
1см3этого стандартного раствора содержит40 мкг никеля.
Готовят стандартный раствор непосредственно передупотреблением.
5 Аппаратура
Применяютобычную лабораторную аппаратуру.
5.1 Атомно-абсорбционный спектрометр
Л
ампас полымкатодомнаникель: запасы воздуха иацетиленанесодержатводы, масла иникеляи
достаточночистыедля обеспеченияустойчивого, прозрачного, обедненного горючим пламени.
Атомно-абсорбционныйспектрометр признаютпригоднымкработе, еслипослеоптимизацииусло
вийизмеренияпо7.3.4 значенияпределаобнаруженияи характеристической концентрациинаходятся в
соответствии со значениями, данными изготовителем прибора, и совпадают с критериями точности,
приведенными в 5.1.1.
5.1.1 Минимальная точность
Вычисляют стандартное отклонение 10 измеренных значений абсорбции наиболее концентриро
ванного градуировочногораствора. Стандартное отклонение недолжно превышать 1,0 % среднегозна
чения абсорбции.
Вычисляютстандартное отклонение 10значенийабсорбции наименееконцентрированногограду
ировочногораствора (исключаянулевой раствор). Стандартноеотклонениенедолжно превышать0.5 %
среднегозначения абсорбции наиболее концентрированного градуировочного раствора.
Рекомендуется, чтобы прибор соответствовал точностным критериям, приведенным в
5.1.1.1—5.1.1.3.
5.1.1.1 Характеристическая концентрация
Характеристическая концентрация никеля в матрице, подобной конечномуиспытуемомураствору
навески пробы, должна быть менее 0,50 мкг/см3никелядля длины волны 352,5 нм и менее 0.10 мкг/см3
никелядля длины волны 232.0 нм.
5.1.1.2 Предел обнаружения
Предел обнаружения вычисляют как удвоенное стандартное отклонение 10 значений абсорбции
раствора, содержащего соответствующий элемент с выбранным уровнем концентрации, дающим
абсорбцию чуть выше чем нулевой раствор.
Предел обнаружения никеля в матрице, подобной конечному испытуемому раствору навески про
бы. должен быть менее 0.30 мкг/см3никеля при длине волны 352,5 нм и менее 0.15 мкг/см3никеля при
длине волны 232,0 нм.
2