ГОСТ РИСО 4943—2010
Регулируют пламя таким образом, чтобы оно было слегка обеднено горючим, а высота горелки
была на 1см ниже светового пути. Попеременно распыляют градуировочный раствор наибольшей кон
центрации инулевой раствор, регулируяприэтом потокгаза иположение горелки(горизонтальное, вер
тикальное и угловое), до тех пор, пока разница в величинах абсорбции между градуировочными
растворами не станет максимальной. Проверяют, точно ли выведен спектрометр на требуемую длину
волны.
Оценивают критерии по 5.1.1 для того, чтобы убедиться, что прибор подготовлендля измерения.
7.3.5 Спектрометрические измерения
Применяют такое расширение шкалы, чтобы градуировочный раствор наибольшей концентрации
давал отклонение почти на всю шкалу прибора. Многократно распыляют градуировочные растворы в
порядке возрастаниядо техпор. пока показанияабсорбциидля каждого раствора недадутвполнеопре
деленную точность, что указывает на стабильность работы прибора. Выбирают два градуировочных
раствора («сэндвичевых»), один из которых показывает абсорбцию немного меньше, а второй немного
больше, посравнениюс испытуемым раствором. Распыляютэти растворысначала в порядке возраста
ния, а затем в порядке убывания концентрации, причем испытуемый раствор распыляют между двумя
градуировочными растворами, и в каждом случае измеряют величину абсорбции относительно воды.
Снова распыляют весь набор градуировочных растворов.
Установлено, чтоэтаметодиканеподходитдля приборовсавтоматическойградуировкой, которые
принимают только два градуировочных раствора. В этом случае не следует использоватьдва «сэндви
чевых» градуировочных раствора для первичной градуировки, но их можно проанализировать пооче
редно с контролируемым раствором.
Распыляют градуировочные растворы многократно втечениесерии измерений. Чистят горелку по
мере необходимости, если результаты неудовлетворяют условиям точности из-за ее загрязнения.
Получают абсорбцию каждого градуировочного раствора.
Определяютабсорбцию испытуемого раствора исреднее значение абсорбциихолостого опыта.
Переводят значения абсорбции испытуемого раствора и холостого опыта в милликилограммы на
кубический сантиметр меди, используя градуировочный график(7.4).
7.4 Построение градуировочного графика
Необходимостроитьотдельныйградуировочный графикдлякаждойсерии измерений идля каждо
го ожидаемогодиапазона массовыхдолей меди.
Преждечемстроитьграфик, необходимоопределить концентрацию(действительную иликажущу
юся)нулевогораствора в градуировочнойсерии. Эта концентрация получается путем нанесенияна гра
фик значений абсорбции первых трех градуировочных растворов и экстраполяции кривой на ось
концентрации. Это значение концентрации (мкг/см3 меди) прибавляют к значению концентрации каждо го
градуировочного раствора перед нанесением на градуировочный график.
Строят градуировочный графикв виде зависимости значений абсорбции градуировочных раство
ров от массовой доли меди, выраженной в милликилограммах на кубический сантиметр. Сравнивают
значения абсорбции для двух ближайших градуировочных растворов с графиком. Если их показания
абсорбции неотличаютсяот графика болеечем это позволяютдопустимые критерии точности, то тогда
значения, полученныедля испытуемого раствора, считаются приемлемыми.
8 Обработка результатов
8.1 Метод расчета
Массовую долю меди X. %, вычисляют по формуле
у - (Са-С ,)К100 100 , (Са -С .)К(1)
10®m100т
гдеС0 — концентрация меди в испытуемом растворе, полученная из градуировочного графика (7.4).
мкг/см3;
С, — концентрация меди в растворе холостого опыта, мкг/см3;
К — коэффициент разбавления по 7.3.1:
К = 1 — для пробы с предполагаемой массовойдолей меди 0.1 % и менее;
К = 5 — для проб с предполагаемой массовойдолей меди более 0.1 %;
т — масса аналитической навески, г.
8.2 Точность
Плановая проверка этого метода проводилась в восьми лабораторияхдля пяти уровней содержа
ния меди, причем каждая лаборатория проводила4—5 определений на каждом уровне.
5