ГОСТ РИСО 4943—2010
5.1.1.3
Л
инейность графика
Наклон градуировочного графика для верхних 20 % концентрационной области, выраженной как
изменениев абсорбции, недолженбытьменее0,7 значенийнаклонадля нижних20% концентрационной
области, выраженной как изменение в абсорбции, определенных таким жеспособом.
Для прибора с автоматической градуировкой подвум или более стандартным образцам до прове
денияанализаследуетустановить, используя показанияабсорбции, выполняютсяливышеизложенные
требования клинейности графика.
5.2 Вспомогательное оборудование
Рекомендуется применять самописец с ленточной диаграммой иУили цифровое считывающее
устройстводля оценки критериев по 5.1.1 и для всех последующих измерений.
Можно применять расширение шкалы до тех пор, пока наблюдаемый шум не превысит погреш
ность считывающего устройства, и расширение шкалы обязательно использовать для значений
абсорбции менее 0,1. Если необходимо применять расширение шкалы, а прибор не имеет устройства
для считывания значения коэффициента расширения шкалы, тоэто значение можно рассчитывать про
стым делением значений абсорбции, полученных при измерении абсорбции подходящего раствора, с
расширением ибез расширения шкалы.
6 Отбор проб
Подготовку проб проводят в соответствии с ИСО 14284 или другими нормативными документами
на чугун, например национальными стандартами.
7 Проведение анализа
Предупреждение — Пары хлорной кислоты взрывоопасны в присутствии аммиака, паровазотис
той кислоты и любых органических материалов.
Система распыления и дренажная система должны быть хорошо отмыты от хлорной кислоты по
окончании работы с ней.
П р и м е ч а н и е — Всю стеклянную посуду необходимо сначала промыть е хлористоводородной кислоте
(р » 1.19 г/см3, разбавленной 1:1). а затем в воде. Количество меди, присутствующее в стаканах и колбах, можно
проверить, измеряя абсорбцию дистиллированной воды, налитой в стеклянную посуду после того, как она была
промыта кислотой.
7.1 Аналитическая навеска
Взвешивают 0.500 г испытуемого образца с погрешностью до 0.001 г.
7.2 Холостой опыт
Холостой опыт проводят параллельно с проведением анализа и по той же методике, используя
такие же количества всех реактивов.
7.3 Проведение анализа
7.3.1 Приготовление испытуемого раствора
Помещают аналитическую навеску (7.1) в стакан вместимостью 250 см3. Небольшими порциями
добавляют 20 см3смеси хлористоводородной, азотной и хлорной кислот (4.3). накрывают стакан часо
вым стеклом иосторожно нагреваютдо тех пор. пока непрекратится процессрастворения. Выпаривают
до появления белых паров хлорной кислоты. При температуре, обеспечивающей отекание конденсата
паров хлорной кислоты по внутренним стенкам стакана, выпариваютеще 1мин..
П р и м е ч а н и е — Пробы, которые плохо растворяются в смеси хлористоводородной, азотной и хлорной
кислот (4.3), сначала растворяют в 10 см смеси хлористоводородной и азотной кислот (4.2).
После охлаждения добавляют 25 см3воды и слегка нагревают для растворения солей. Снова
охлаждают и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3. Разбавляют водой до
метки иперемешивают.
Фильтруют раствор, декантируя, через сухую фильтровальную бумагу средней плотности для
отделения осадка, например графита, кремниевой и/или вольфрамовой кислот, а фильтратсобирают в
сухой стакан, отбрасывая первые порции фильтрата.
Если предполагается, что содержание меди в испытуемом образце превышает по массовой доле
0,1 %, то растворследует разбавить водой.
з