ГОСТР ИСО 4943—2010
Используют, по возможности, только свежеприготовленнуюдистиллированную или деионизован
ную воду.
4.1 Железо высокойчистоты с массовойдолей меди менее 0.0005 %.
4.2 Смесь хлористоводородной и азотной кислот
Смешивают три объемные части хлористоводородной кислоты (р * 1.19 г/см3), одну объемную
часть азотной кислоты (р * 1,40 г/см3)идее объемные части воды.
Готовятсмесь непосредственно перед использованием.
4.3 Смесь хлористоводородной, азотной и хлорной кислот
Смешивают 20 см3хлористоводородной кислоты (р * 1,19 г/см3), 55 см3 азотной кислоты (р *
* 1.40 г/см3)и 75см3хлорной кислоты (р * 1.54 г/см3).
П р и м е ч а н и е — Допускается использовать и хлорную кислоту плотностью 1.67 г/см". 100 смJ хлорной
кислоты (р а 1.54 г/см3) эквивалентны 79 см3хлорной кислоты (р а 1.67 г/см3).
4.4 Медь, стандартный раствор
4.4.1 Основной раствор с концентрацией меди 1г/дм3
Навеску меди высокой чистоты (степень чистоты более 99.95 %) массой 1.000 г. измеренной с
погрешностью в пределах » 0.0001 г. помещают в стакан вместимостью 400 см3и растворяют в 25 см3
азотной кислоты (р * 1.40 г/см3, разбавленной 1:4). Стакан накрывают часовым стеклом. Когда навеска
полностью растворится, раствор выпаривают на водяной банедо начала выпадения солей. Соли раст
воряют в воде, охлаждают раствор ипереносятегов мерную колбу вместимостью 1000см3,разбавляют
водой до метки иперемешивают.
4.4.2 Стандартный раствор с концентрацией меди 20 мг/дм3
Помещают20.0 см3основного раствора (4.4.1) в мерную колбу вместимостью 1000 см3,разбавля
ют водой до метки и перемешивают.
1см3стандартного раствора содержит20 мкг меди.
Этот стандартный раствор готовят непосредственно перед использованием.
5 Аппаратура
При проведении анализа используют обычное лабораторное оборудование, а также следующую
аппаратуру.
5.1 Атомно-абсорбционный спектрометр
Л
ампасполым медным катодом; используютвоздухи чистыйацетилен, несодержащие воду, мас
ло и медь, чтобы обеспечитьустойчивое, прозрачное, обедненное горючим пламя.
Применяемый атомно-абсорбционный спектрометр считают пригодным к работе, если после
настройки в соответствии с 7.3.4 он обеспечивает предел обнаружения ихарактеристическую концент
рацию. хорошо совпадающие со значениями, приведенными изготовителем, и удовлетворяет критери
ям точности, приведенным в 5.1.1.
5.1.1 Минимальная точность
Рассчитываютстандартное отклонениедесяти значенийабсорбции наиболее концентрированно
го градуировочного раствора. Стандартное отклонение недолжно превышать 1.0 % среднего значения
абсорбции.
Рассчитываютстандартноеотклонениедесятизначений абсорбции наименее концентрированно
го градуировочного раствора (исключая нулевой раствор). Стандартное отклонение не должно превы
шать0.5 %среднего значенияабсорбциидля наиболее концентрированногоградуировочногораствора.
Желательно также, чтобы прибор удовлетворял дополнительным требованиям, приведенным в
5.1.1.1—5.1.1.3.
5.1.1.1 Характеристическая концентрация
Характеристическая концентрация меди в матрице, аналогичной (посоставу) конечному анализи
руемому раствору аналитической навески, должна быть менее 0,10 мкг/см3меди.
5.1.1.2 Предел обнаружения
Предел обнаружения вычисляют какудвоенное стандартное отклонениедесяти измерений значе
ний абсорбции раствора, содержащегосоответствующийэлементсвыбранным уровнем концентрации,
дающим абсорбцию чуть выше, чем нулевой раствор.
Предел обнаружения меди в матрице, аналогичнойконечномуанализируемомурастворуаналити
ческой навески, должен быть менее 0,15 мкг/см3 меди.
2