ГОСТР ИСО 4943—2010
Переносят 20.0 см3полученного раствора в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют
водой до метки иперемешивают.
П р и м е ч а н и е — Если для получения испытуемого раствора исходный раствор необходимо разбавить, то
таким образом разбавляют и раствор холостого опыта (7.2).
7.3.2 Приготовление градуировочных растворов
Помещают(10
±
0,01)г железа (4.1)в стакан вместимостью 1дм3.Добавляют маленькими порция
ми400см3смесихлористоводородной, азотной ихлорной кислот(4.3)иосторожно нагреваютдо полно
го растворения.
Когда растворение завершится, выпаривают, пока не появятся белые пары хлорной кислоты.
Оставляют выделяться пары 1 мин при такой температуре, когда достигается устойчивое орошение
белыми парами хлорной кислоты стенокстакана.
После охлаждения добавляют 100 см3 воды и слегка нагревают до растворения солей. Снова
охлаждают раствор и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3. Разбавляют
водойдо метки иперемешивают.
7.3.2.1 Градуировочные растворы с массовой долей меди менее 0.1 %
В мерные колбы вместимостью 100 см3каждая помещают по 25,0 см3раствора железа (7.3.2).
Используя пипетку или бюретку, добавляют в колбы соответственно 0 (нулевой раствор); 2,5; 5.0; 10,0;
15.0; 20.0; 25.0 см3стандартного раствора меди (4.4.2). Разбавляют водой до метки и перемешивают.
7.3.2.2 Градуировочные растворы с массовойдолей меди от 0.1 %до 0.5 %
В мерные колбы вместимостью 100 см3каждая помещают по5.0 см3стандартного раствора желе
за (7.3.2). Используя пипетку или бюретку, добавляют в колбы соответственно 0 (нулевой раствор); 2,5;
5.0:10.0; 15,0; 20.0; 25.0 см3стандартного раствора меди (4.4.2). Разбавляют водойдо метки и переме
шивают.
П р и м е ч а н и е — 1 см3 стандартного раствора меди (4.4.2). разбавленного до 100 см3, эквивалентен мас
совой доле меди, равной 0.004 %. — в случае 7.3.2.1 и массовой доле меди, равной 0.02— а случае 7.3.2.2.
7.3.3 Настройка атомно-абсорбционного спектрометра
Характеристики атомно-абсорбционного спектрометра приведены в таблице 1.
Т а б л и ц а 1
Тип лампы
С полым медным катодом
Длина волны
324.7 нм
Пламя
Воздушно-ацетиленовое, слегка обедненное горючим, отрегулированное на мак
симальную чувствительность по меди
Ток лампы
По рекомендации изготовителя
Ширина щели
По рекомендации изготовителя
Если отсутствуют рекомендации изготовителя относительно ширины щели, то для спектральной
линии меди 324,7 нм рекомендуется устанавливать ширинущели от0.3до 1.0нм.
П р и м е ч а н и е — Следует строго придерживаться рекомендаций изготовителя и соблюдать следующие
меры безопасности:
- учитывать взрывчатую природу ацетилена при регулировках, связанных с его использованием;
- защищать глаза оператора от ультрафиолетового излучения с использованием светофильтра;
- очищать головку горелки от нагара, образующегося солями хлорной кислоты идр. Плохо очищенная горелка
может стать причиной вспышек;
- проверять заполнение сифона водой.
7.3.4 Оптимизация режима работы атомно-абсорбционного спектрометра
При подготовке прибора к работе необходимо следовать инструкции изготовителя.
Послетого, какотрегулированы токлампы, ширина щели и потоки газов изажжена горелка, распы
ляют водудо получения стабильныхпоказаний прибора.
Устанавливаютзначение абсорбции на нуль, распыляя нулевой раствор (7.3.2.1 или 7.3.2.2).
Выбираютдемпфирующую систему (настройку затухания) или время интегрированиядля получе
ниядостаточно устойчивогосигнала, который удовлетворяеттребованиям точности (5.1.1).
4