ГОСТ 2081—2010
/п,мо 100
поотношению к растворусравнения, содержащемув том жеобъеме теже количества реактивов, кроме
раствора биурета.
Пополученнымданным строятградуировочный график, откладывая пооси абсциссзначения мас
сы биурета в растворах (мг), пооси ординат — соответствующие им значенияоптической плотности.
7.5.2.5 Проведение анализа
Навеску 10 г карбамида (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго
десятичного знака) помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, растворяют в воде, перемешива
ют. доводятобъем раствора водой до метки итщательно перемешивают. 10 см3полученногораствора с
помощью пипетки переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, приливают 15 см3смешанного рас
твора. 10см3раствора гидроокисинатрия, перемешиваясодержимоеколбы после прибавления каждого
реактива. Объем раствора в колбедоводят водойдо метки итщательно перемешивают.
Через 10 мин измеряютоптическую плотностьанализируемогораствора при длине волны прибли
зительно (550 £ 10) нм по отношению к раствору сравнения, в качестве которого служит раствор, приго
товленный в техже условиях, что ианализируемый, но не содержащий раствор пробы карбамида.
По полученному значению оптической плотности, пользуясь градуировочным графиком, находят
массу биурета в анализируемом растворе в миллиграммах.
7.5.2.6 Обработка результатов
Массовую долю биурета Х2,%, вычисляют последующей формуле
.
m
viooo
100
’
<3)
где т , — масса биурета. найденная по градуировочному графику, мг:
т — масса навески карбамида, г.
V— объем раствора анализируемой пробы, взятыйдля фотометрирования. см3.
П р и м е ч а н и е — Если раствор анализируемой пробы мутный, необходимо внести поправку в определяе
мую оптическую плотность. Для этого исходный раствор анализируемой пробы разбавляют в условиях по 7.5.2.5
без добавления реактивов и измеряют оптическую плотность мутного раствора по отношению к воде. Оптическую
плотность мутного раствора вычитают из оптической плотности анализируемого раствора.
За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатовдвух параллель
ныхопределений, абсолютное расхождениемеждукоторыми непревышаетдопускаемое расхождение,
равное 0.05 % придоверительной вероятности Р = 0.95.
7.5.3При разногласияхвоценке массовойдолибиуретаопределениепроводятметодомснейтра
лизацией раствора пробы.
7.6 Определение массовой доли свободного аммиака
Метод заключается в титровании свободного аммиака раствором соляной кислоты в присутствии
смешанного индикатора с pH 5,1 или 5,4.
7.6.1 Характеристики погрешности измерений
Диапазонопределения массовыхдолей свободного аммиака — от 0.01 %до 0.04%.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа — ♦ 17 % при довери
тельной вероятности Р =0.95.
7.6.2 Аппаратура, реактивы, растворы
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 любого типа, класс точности высокий, дискретность — не
более 0.1 мг, НПВ — не менее 50 г, НмПВ — не более 10 мг.
Цилиндр 1(3)-500-2 по ГОСТ 1770.
Бюретка 1-(1-5)-2-25-0.1 по ГОСТ 29251.
Колба Кн-1-500-29/32 по ГОСТ 25336.
Капельницалюбого исполнения по ГОСТ 25336.
Шпатель2(3) или ложка 2(3) по ГОСТ9147.
Кислота соляная по ГОСТ 3118. раствор молярной концентрации с(HCI) =0.1 моль/дм3.готовятпо
ГОСТ 25794.1.
Метиловый красный (индикатор), спиртовой раствор с массовойдолей0.2 %.
Метиленовый голубой (индикатор), спиртовой раствор с массовойдолей 0.1 %.
Бромкрезоловый зеленый (индикатор), водно-спиртовой раствор с массовойдолей 0.1 %. готовят
по ГОСТ4919.1.
Индикатор смешанный с pH 5.1 или 5.4. готовят по ГОСТ4919.1.
Спиртэтиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
16