ГОСТ 2081—2010
мой пробы, приготовленный по 7.5.1.5. но не содержащий раствор сернокислой меди. Параллельно измеряют
оптическую плотность раствора сравнения по отношению к воде.
Из оптической плотности анализируемой пробы вычитают оптическую плотность раствора сравнения и
вычисляют массовую долю биурета по формуле (2).
3Если исходный раствор анализируемой пробы слабомутный, допускается вносить поправку в определяе
мую оптическую плотность. Для этого исходный раствор анализируемой пробы разбавляют в условиях по 7.5.1.5
без добавления реактивов и измеряют оптическую плотность мутного раствора по отношению к воде. Оптическую
плотность мутного раствора вычитают из оптической плотности анализируемого раствора и вычисляют массовую
долю биурета по формуле (2).
<1 Если исходный раствор анализируемой пробы очень мутный, то перед доведением pH до требуемого зна
чения (7.5.1.5) к нему добавляют 2 см3 раствора соляной кислоты молярной концентрации с (НС1> = 1 моль/дм3.
перемешивают и фильтруют под вакуумом через фильтрующий тигель с фильтром класса ПОР 10 или ПОР 16.
Тигель и стакан промывают небольшим количеством воды, собирая фильтрат и промывные воды в чистый стакан
Полученный раствор нейтрализуют до pH 7. далее определение проводят по 7.5.1.5.
За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатовдвух параллель
ныхопределений, абсолютное расхождение междукоторыми не превышаетдопускаемое расхождение,
равное0.05 % при доверительной вероятности Р =0,95.
7.5.2Определение массовой доли биурета со смешанным раствором
Метод заключается в измерении оптической плотности комплекса, образованного биуретом со
смешанным раствором в присутствии щелочи при длине волны (550 ± 10) нм.
7.5.2.1 Характеристики погрешности измерений
Диапазон определения массовыхдолей биурета — от 0.5 %до 3,5 %.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа — ± 10 % при довери
тельной вероятности Р= 0,95.
7.5.2.2 Аппаратура, реактивы, растворы
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 любого типа, класс точности высокий, дискретность — не
более 0.1 мг, НПВ — не менее 50 г, НмПВ — не более 10 мг.
Фотоэлектроколориметрлюбого типа, позволяющий измерятьоптическую плотность вдиапазоне
от 540до 560 нм.
Кюветы толщиной поглощающегосветслоя 50 мм.
Шкаф сушильный для поддерживания температуры в интервале от 60 °С до 110 °С с пределами
допускаемой погрешности
1
2.5 °С.
Бюретки 1-(1-5)-2-10-0.1,1-(1-5)-2-25-0.1 по ГОСТ29251.
Колбы 1(2)-1000-2.1(2)-100-2,1(2)-50-2 по ГОСТ 1770.
Пипетки 2-2-10 по ГОСТ29169.
Цилиндр 1-500-2 по ГОСТ 1770.
Натрия гидроокись по ГОСТ4328. раствор молярной концентрации с (NaOH) =0,5 моль/дм3, гото
вят по ГОСТ25794.1.
Медь (II)сернокислая 5-водная по ГОСТ4165.
Калий-натрий виннокислый по ГОСТ5845.
Калий йодистый по ГОСТ4232.
Биурет. перекристаллизованный из водыивысушенныйпри температуре 100 “С—105 °С допосто
янной массы, раствор массовой концентрации 2мг/см3.
Водадистиллированная по ГОСТ 6709. Допускается использоватьдеионизированную воду, соот
ветствующую требованиям ГОСТ6709.
7.5.2.3 Подготовка к анализу
Смешанный раствор готовят следующим образом: навеску 5 г сернокислой меди взвешивают,
растворяют в 200 см3воды в мерной колбе вместимостью 1000 см3, затем добавляют в колбу 400 см3
раствора гидроокиси натрия, в котором предварительно растворяют 15 г виннокислого калия-натрия.
Раствор в колбе перемешивают, добавляют 5 г йодистого калия, растворенного в 50—100 см3воды,
доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Результаты всех взвешиваний в граммах
записывают с точностью до второгодесятичного знака.
7.5.2.4 Построение градуировочного графика
В мерныеколбы вместимостью 50см3каждаяс помощью бюретки вносят 0; 1.0; 2,0; 3,0; 4.0; 5,0; 6.0;
7.0см3раствора биурета, что соответствует0; 2:4; 6; 8; 10; 12; 14 мг биурета. В каждую колбу приливают
по 15 см3смешанного раствора ипо 10см3раствора гидроокисинатрия, перемешиваясодержимое колб
после добавления каждого реактива. Объемы растворов в колбахдоводятдо метки водой итщательно
перемешивают. Через 10 мин измеряютоптическую плотностьрастворовпри длине волны (550 i 10) нм
15