ГОСТ 2081—2010
Воронка В-36-80 ХС по ГОСТ 25336 или полая грушевидная стеклянная пробка.
Средства против бурного кипения «кипелки» — стеклянные шарикидиаметром 3—5 мм или кусоч
ки пористого материала, устойчивого в данной среде (пемза, триоксид алюминия).
Водадистиллированная по ГОСТ6709 или вода эквивалентной чистоты.
Медь (II)сернокислая 5-водная по ГОСТ4165.
Кислота серная по ГОСТ 4204 концентрированная и раствор молярной концентрации
c(1/2H2SOJ =0.5 моль/дм3,готовят по ГОСТ25794.1.
Спирт этиловый ректификованныйтехнический по ГОСТ 18300.
НатриягидроокисьпоГОСТ4328. растворс массовой концентрацией450г/дм3ираствормолярной
концентрации с (NaOH) =0,5 моль/дм3. готовят по ГОСТ25794.1.
Метиловый красный (индикатор), спиртовой раствор с массовойдолей0.2 %.
Метиленовый голубой (индикатор), спиртовой раствор с массовойдолей 0.1 %.
Бромкрезоловый зеленый (индикатор), водно-спиртовой раствор с массовой долей 0.1 %. готовят
по ГОСТ4919.1.
Индикатор смешанный с pH 5.1, готовят по ГОСТ 4919.1 смешением спиртового раствора метило
вого красного иводно-спиртового раствора бромкрезолового зеленого. Допускается использоватьсме
шанный индикатор с pH 5,4, приготовленный по ГОСТ 4919.1 смешением спиртовых растворов
метилового красного иметиленового голубого.
7.4.2.3 Проведение анализа
Взвешивают5 г карбамида (результат взвешивания в граммахзаписываютсточностью до четвер
тогодесятичного знака) и переносят в колбу Кьельдаля или круглодонную колбу.
В колбу Кьельдаля. содержащую пробу карбамида, добавляют 25 см3воды, 50 см3 концентриро
ванной серной кислоты и(0.75 • 0.05)г сернокислой меди (результат взвешивания в граммах записыва
ютсточностью до второгодесятичного знака).
ЗакрываютколбуКьельдаля грушевиднойпробкойили воронкойи медленнонагреваютдо полного
удаления диоксида углерода. Нагревание продолжают до выделения белых паров и нагревают еще в
течение 20мин. Затем охлаждаютиосторожнодобавляют300см3 воды, вновьохлаждаютдо комнатной
температуры и перемешиваютсодержимое колбы. Количественнопереносятсодержимое вмернуюкол
бу вместимостью 500 см3.Обьем раствора доводят водойдо метки итщательно перемешивают.
50 см3 полученного раствора помещают в колбу для дистилляции 1. Добавляют 300 см3 воды,
несколько капель раствора смешанного индикатора и от 3до 5 «кипелок» против толчков при кипении.
Соединенияприборасмазываютсиликоновойсмазкой. Каплеотбойную головку2 соединяютскол
бой 1 и холодильником 4.
В колбу 5 с помощью бюретки помещают40 см3раствора серной кислоты. 80 см3воды и 5 капель
раствора смешанного индикатора. Колбу 5 соединяют с холодильником 4, обеспечивая герметичность
аппарата при использовании сферических шлифов пружинными зажимами 6.
В колбу 1через капельную воронку3добавляют 30 см3 раствора гидроокиси натрия массовой кон
центрацией 450 г/дм3 для нейтрализации раствора и еще избыток 25 см3, оставив над краном воронки
жидкость обьемом 3—5 см3.
Отгонкупроводятдо тех пор. пока обьем жидкости в колбе 5 не станетравным 275—300 см3, после
чегопрекращают нагревание, открывают кран капельной воронки 3.отсоединяют каплеотбойную голов
ку2и промываютхолодильник4водой, собираяпромывныеводы вколбу 5.затемотсоединяютколбу5.
Раствор в колбе 5тщательно перемешивают иоттитровываютизбытоксерной кислоты раствором
гидроокиси натриядо изменения цвета индикатора, при этомво времятитрования растворследуеттща
тельно перемешивать.
Параллельнопроводят контрольныйопыт втехжеусловияхи с теми же реактивами, но бездобав
ления анализируемого карбамида.
7.4.2.4 Обработка результатов измерений
Массовую долю азота в пересчете на сухое веществоX. %, вычисляют поформуле
у(У -Ц)К0Д07004 -500 -100 1АП(1)
т
50(100-X MjO)
где V— обьемраствора гидроокисинатриямолярнойконцентрациис(NaOH)=0.5 моль/дм3,израсходо
ванный натитрованиеизбыткарастворасернойкислоты молярной концентрациис (1/2H2S04) =
= 0,5 моль/дм3в контрольном опыте, см3;
V, — обьем растворагидроокисинатрия молярной концентрацииc(NaOH)=0.5 моль/дм3,израсходо
ванный натитрованиеизбытка растворасернойкислоты молярной концентрациис (1/2H2S04) =
= 0,5 моль’дм3в анализируемой пробе, см3;
12