ГОСТ 2081—2010
Очищенный биуретхранят всклянке из темного стекла с притертой пробкой.
Основной раствор биурета готовят следующим образом: навеску 1г очищенного биурета взвеши
вают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака),
помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3, приливают 450 см3 воды, перемешиваютдо полного
растворения, доводят pH раствора до 7 по индикаторной бумаге, добавляя раствор гидроокиси натрия
или серной кислоты, после этогодоводят объем растворадо метки водой итщательно перемешивают.
Массовая концентрация биурета в полученном растворе — 2 мг/см3.
Раствор сернокислой меди (II) готовят следующим образом, навеску 15 г сернокислой меди взве
шивают(результатвзвешиванияв граммахзаписываютсточностьюдо второгодесятичногознака), рас
творяют в воде в мерной колбе вместимостью 1000 см3, перемешивают, доводят объем раствора до
метки водой итщательно перемешивают.
Раствор виннокислого калия-натрия готовят следующим образом: навеску 50 г виннокислого
калия-натрия взвешивают, растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1000 см3, добавляют40 г
гидроокиси натрия. Навеску гидроокиси натрия перед внесением в колбу быстро ополаскивают водой
для удаления внешнего слоя, перемешивают, доводят объем раствора до метки водой и тщательно
перемешивают. Результаты всех взвешиваний в граммах записывают с точностью до второгодесятич
ного знака.
7.5.1.4 Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 100 см3каждая с помощью бюретки вносят 0; 1,0: 5,0; 10,0; 15,0;
20,0; 25,0; 30,0:40.0 см3 основного раствора биурета. что соответствует 0; 2:10; 20: 30; 40; 50; 60:80 мг
биурета. доводят объем раствора в колбахдо 50 см3водой с помощью бюретокили пипеток, приливают
по 20 см3раствора виннокислого калия-натрия и по 20 см3раствора сернокислой меди, перемешивая
содержимое колб после добавления каждого реактива. Затем доводят объемы растворов водой
до меток и тщательно перемешивают. Растворы выдерживают в течение 20 мин. После этого
измеряют оптическую плотность растворов при длине волны (550 1 10) нм поотношению к раствору
сравнения, в качестве которого служит раствор, не содержащийбиурета.
Пополученнымданным строятградуировочный график, откладывая пооси абсциссзначения мас
сы биурета в растворах (мг), по оси ординат — соответствующие им значения оптическихплотностей.
7.5.1.5 Проведение анализа
Навеску 50 г анализируемого карбамида (результат взвешивания в граммах записывают с точ
ностью до второгодесятичного знака) помещают в стакан, растворяют в 100 см3 воды, доводят pH рас
твора до 7 по индикаторной бумаге добавлением раствора серной кислоты или гидроокиси натрия.
Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят объем раствора
водой до метки и перемешивают.
В мерную колбувместимостью 100 см3вносят 10см3(при массовойдоле биурета свыше0.9 %) или
20см3(при массовойдолебиуретаот 0.5 %до 0.9 %) растворапробы, добавляют20 см3раствора винно
кислого калия-натрия и20 см3раствора сернокислой меди, перемешиваясодержимое колбы после при
бавления каждого реактива. Объем раствора в колбе доводят водой до метки и тщательно
перемешивают. Растворы выдерживают 10мин. Оптическую плотностьанализируемого раствора изме
ряют при длине волны (550
1
10) нм по отношению к раствору сравнения, приготовленному таким же
образом, но не содержащемуанализируемой пробы.
По полученному значению оптической плотности, пользуясь градуировочным графиком, находят
массу биурета в анализируемом растворе в миллиграммах.
7.5.1.6 Обработка результатов
Массовую долю биуретаX,,%, вычисляют последующей формуле
<2)
Х,= т’ 250 100,
’
mV 1000
где т, — масса биурета. найденная по градуировочному графику, мг;
т — масса навески карбамида, г,
V— объем раствора анализируемой пробы, взятый для фотометрирования, см3.
П р и м е ч а н и я
1 При необходимости более точного и воспроизводимого результата анализа при низком (менее 0.6 %}
содержании биурета градуировочные растворы биурета, растворы анализируемой пробы и сравнения перед фото-
метрированием выдерживают в течение 20 мин в термостате при температуре (25 £ 1) ’ С.
2 Если исходный раствор анализируемойпробы мутный и(или)окрашенный, оптическую плотностьанализи-
руемого раствора измеряют по отношению к раствору сравнения, в качестве которого служит раствор анализируе-
14