ГОСТ Р 52110-2003
10.2 Подготовка пробы к выполнению измерений
Испытуемую пробу готовят по 7.1.2.2 или ИСО 661.
10.3 Проведение измерения
Берут две конические колбы. В одну колбу взвешивают с точностью до 0,01 г навеску испы
туемой пробы масла массой, указанной в таблице 3, в зависимости от ожидаемого значения
кислотного числа. Масса испытуемой пробы и концентрация титрующего раствора должны быть
такими, чтобы обьем раствора, пошедшего на титрование, не превышал 10 см’; в зависимости от
цвета масла (светлое шли темное) выбирается индикатор.
ТаблицаЗ
Ожидаемое значение ки с.ю ш о го числа, мг К О Н /гМ асса испытуемой пробы, г
До 120.0
Or 1до 4 включ.10,0
Or 4до15включ. 2,5
От 15 до 75 включ. 0,5
Болес 750.1
Во вторую колбу вносят 50 см’ этилового спирта, 0,5 см3 фенолфталеина и нагревают на
водяной бане до кипения. Затем сразу, пока температура спирта выше 70 ‘С, его осторожно нейтра
лизуют раствором гидроокиси калия молярной концентрации с (КОН) = 0,1 моль/дм5до слабовы-
раженного. но заметного изменения цвета до розового, устойчивого в течение 15 с. Далее
содержимое второй колбы переливают в первую (с навеской), тщательно перемешивают, доводят до
кипения и быстро титруют раствором гидроокиси калия или гидроокиси натрия, тщательно пере
мешивая в процессе титрования. Концентрацию щелочи выбирают в зависимости от ожидаемого
значения кислотного числа испытуемой пробы.
При применении изопропилового спирта взамен этилового нагревать раствор испытуемой пробы
не требуется. Применяемые индикаторы: фенолфталеин — для светлых масел, тимолфталеин —для
темных масел.
П р и м е ч а н и е —Для тсмноокрашснных масел могут требоваться большие объемы этилового спирта
и индикатор;!, которые устанавливают экспериментально, обеспечивая оптимальные условия установления
конпа титрования. Соотношения между спиртом и фенолфталеином должны соответствовать
соотношениям, применяемым для светлых масел (100:1).
11 Обработка результатов
11.1 Кислотное число масла X. мг КОН/г, вычисляют по формуле
х = 5.611 VК
т’
где 5.611 — масса КОН в 1см’ раствора молярной концентрации с (КОН) = 0,1 моль/дм’ (0,1 и.),
мг, при использовании NaOH; получают умножением расчетной массы NaOH в 1см’
раствора молярной концентрации с (NaOH) = 0,1 моль/дм3(0.1 и.), равной 4.0. на
1,4 —отношение молекулярных масс КОН и NaOH;
К —отношение действительной концентрации раствора гидроокиси калия или гидроокиси
натрия к номинальной;
V — обьем раствора гидроокиси калия или гидроокиси натрия молярной концентрации
с (КОН или NaOH) = 0,1 моль/дм’. израсходованного на титрование, см’;
т — масса навески, г.
12 Оформление результатов измерений
12.1 За окончательный результат определения принимают среднеарифметическое значение
результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать
значений, приведенных в таблице 1.
7