ГОСТ Р 53585—2009
7.2 Подготовка катализатора
В химический стакан вместимостью 25 см3вносят около 0,3 г цинка. Цинк в химическом стакане
промывают 10 см3концентрированной азотной или соляной кислоты, затем дистиллированной водой.
Водусливают, цинк осторожно высушивают и переносят в емкостьпо6.2.10длядегазации. Емкость гер
метично закрывают, помещают в устройство для нагрева по 6.2.12. Штуцер емкости соединяют с ваку
умным насосом. Емкость с цинком нагревают до температуры 180 “С. включают вакуумный насос и
проводят дегазацию в течение 30—40 мин при установленной температуре [2].
7.3 Предварительная обработка анализируемой пробы
25 мл сока или соковой продукции (нектар, сокосодержащий напиток, морс, мякоть, клетки, аро-
матобразующее вещество) вносят с помощью автоматического дозатора или стеклянной пипетки в ста
кан для центрифугирования. В случае концентрированной соковой продукции (концентрированный сок,
концентрированное пюре, концентрированный морс, концентрированные ароматобразующие вещес
тва) 25 г пробы взвешивают на лабораторных весах в стаканедля центрифугирования. В лабораторной
центрифуге проводят центрифугирование пробы в течение 10 мин при ускорении 1400 д.
Надосадочную жидкость используют в дальнейшем определении.
7.4 Микродистилляция воды из пробы
Микродистилляцию проводят для отделения воды анализируемой пробы от содержащихся в ней
органических соединений (сахаров, кислот, жиров). Микродистилляция является важным и неотъемле
мым этапом определения. При восстановлении воды из необработанной анализируемой пробы в реак ции
с цинком образуется водород с иным содержанием дейтерия, что приводит к недостоверным
результатам. Для количественного учета выделенной воды из анализируемой пробы микродистилля
цию проводят в лабораторной системе по 6.3.10. конструкция которой соответствует схеме, приведен ной
на рисунке Б.1 приложения Б. Система через вентили II и III соединена с вакуумным насосом и
емкостью для восстановления воды по 6.2.11.
Перед началом микродистилляции закрывают вентили / и III. затем в лабораторной системе с по
мощью вакуумного насоса создают пониженное давление около 0,13 Па. после чего закрывают вен
тиль II. Реактор системы, заполненный кварцевым волокном и находящийся перед вентилем /. нагрева ют
до температуры около 100 °С. После достижения заданной температуры в реактор через мембран ную
перегородку 2 с помощью микрошприца вводят 10 мкл надосадочной жидкости, полученной по 7.3.
Выдерживают систему в течение 5—8 мин для охлаждения анализируемой пробы до температуры не
выше минус 78 °С и сбора воды в ловушке 5. После охлаждения открывают вентиль //для удаления из
системы остаточных газов. Открывают вентиль IIIи последовательно закрывают вентили II и /.Удаляют
из системы емкость 6 для охлаждения ловушки, заменяя ее на водяную баню для нагрева ловушки до
температуры около 100 °С. Вода, которая испаряется из ловушки 5. поступает через открытый вентиль III
в емкость для восстановления 11 (см. 6.2.11). Процесс испарения воды из ловушки 5 продолжают в
течение 10 мин. После завершения микродистилляции закрывают вентиль III и отсоединяют емкость
для восстановления воды от системы.
7.5 Восстановление воды из анализируемой пробы
Емкость по 6.2.11 с подготовленным по 7.2 катализатором — цинком и водой, полученной в ре
зультате микродистилляции по 7.4, помещают в устройство по 6.2.12 и нагревают до температуры
450—455 °С. Восстановление проводят в течение 30—60 мин при указанной температуре. Образую
щийся водород собирают в емкости по 6.2.6. соединенной с емкостью для восстановления. После за
вершения процесса закрывают вентиль емкости по 6.2.6. отсоединяют ее от емкости для
восстановления и соединяют с системой напуска масс-спектрометра IRMS/SIRA.
7.6 Определение соотношения изотопов
Определение соотношения изотопов 2Н/’Н в водороде, полученном по 7.3—7.5. проводят на
масс-спектрометре IRMS/SIRA с использованием стандартного газа — водорода. Полученные данные
представляют в виде величины изотопного состава водорода «SDSMOW. При необходимости изотопный
состав водорода рассчитывают по 8.
7.7 Калибровка
Калибровкус применением газообразного водорода, используемого в качествестандартного газа,
проводят по стандартам воды SMOW и SLAP. Определение соотношения изотопов, выражаемых вели
чинами 8DSMOW
и
6Dslap, проводят по 7.4— 7.6.
5