ГОСТ Р 53585—2009
6 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, реактивы,
материалы, стандартные вещества и растворы
6.1 Химические реактивы, стандартные вещества и растворы
6.1.1 Водород с объемнойдолей основного вещества не менее99.995 % в газовом баллоне, снаб
женном соответствующим редуктором давления.
6.1.2 Вода по стандарту SMOW категории МАГАТЭ’*.
6.1.3 Вода по стандарту SLAP категории МАГАТЭ11.
6.1.4 Катализатор — цинк металлический по ГОСТ 3640.
6.1.5 Двуокись углерода твердая по ГОСТ 12162.
6.1.6 Кислота азотная по ГОСТ 4461.
6.1.7 Кислота соляная по ГОСТ 3118.
6.1.8 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
6.2Средства измерений и оборудование
6.2.1 Масс-спектрометр IRMS/SIRA для анализа стабильных изотопов.
Для проведения анализа может быть использован масс-спектрометр для измерения соотношений
стабильных изотопов любой модели и изготовителя аналитического оборудования.
Конструктивные характеристики масс-слектрометра должны обеспечивать получение данных об
изотопном составе водорода SDSMOWв диапазоне природных вариаций й <.0,4 %9.
Масс-спектрометр IRMS/SIRA включает:
1) двойной коллектор, обеспечивающий одновременное измерение ионов с массами 2 и 3:
2) систему двойного напуска, обеспечивающую ввод стандартного газа — водорода и водорода, по
лученного изпробы, в масс-спектрометр или специализированныесистемыподготовки пробы, работающие в
потоке газа-носителя гелия, например, элементный анализатор (пиролизатор). газовый хроматограф,
прочие универсальные и адаптированные системы, позволяющие проводить количественное выделение
воды из анализируемой пробы идальнейшее восстановление водорода данной воды с последующим вво
дом образовавшегося водорода в масс-спектрометр IRMS/SIRA через интерфейсные устройства, обеспе
чивающие независимую подачу анализируемой пробы и стандартного водорода в масс-спектрометр
IRMS/SIRAчерез систему игольчатого натекателя, что позволяет избежать изотопного фракционирования
(при применении внутрипоточной системы рекомендуется использовать в определении вторичный стан
дарт)2’;
3) электронную систему компенсациидля расчета и исключения количества ’Н3* ионов (’Н^-фак-
тор). которые образуются в масс-спектрометре в ходе измерения и детектируются вместе с ионами
’Н2Н при массе
3.
Фактор влияния ’Н3* ионов должен быть менее
10
млн
-V
h
A
при его стабильности не
хуже, чем 0,03 млн УнА/ч.
6.2.2 Весы по ГОСТ Р 53228 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного
взвешивания 10,1 мг.
6.2.3 Пипетки 1-2-1, 1-2-5, 1-2-10 2-го класса точности по ГОСТ 29169.
6.2.4 Пипетки градуированные 1-2-2-25 по ГОСТ 29227 или дозаторы липеточныес аналогичными
или изменяемыми объемами доз с относительной погрешностью дозирования 1 1 %, или импортные с
аналогичными характеристиками.
6.2.5 Дозаторы автоматические или пипетки стеклянные градуированные с подходящим интерва
лом дозирования и известной точностью дозирования.
" «Международное агентство по атомной энергии». Австрия. Вена. Р.О. Box 100, WagramerStrasse 5. А-1400.
■’ Допускается испопьзование специапьных интерфейсных устройств, находящихся в продаже и осуще
ствляющих ввод газообразной двуокиси углерода в масс-спектрометр IRMS/SIRA. Интерфейсные устройства дол
жны обеспечивать соблюдение условий определения и воспроизведения результатов, установленных настоящим
стандартом. В качестве устройства для изотопного уравновешивания может быть использовано оборудование
«GasBench» (Thermo Scientific), устройство пиролитическое типа «ЕА/ТС». «Flash НТ» ипи «Н-Device» (Thermo
Scientific). В качестве измерительного оборудования могут быть использованы изотопные масс-спектрометры
IRMS/SIRA модельного ряда «Delta V» (Thermo Scientific). Указанное оборудование является рекомендуемым для
применения. Эта информация приведена для сведения пользователей настоящего стандарта и не означает, что
стандарт устанавливает обязательное применение этого оборудования.
3