ГОСТ Р 53592—2009
9.4.2 Ксодержимому каждой мерной колбыдобавляют по 2.0 см3раствора молибдата в аскорби
новой кислоте. Каждый раствордоводят до метки водой и тщательно перемешивают. Приготовленные
растворы содержат 0,10. 20. 30 и 50 мкг фосфора соответственно.
9.4.3 Содержимое колб кипятят на водяной бане в течение 15 мин.
9.4.4 Растворы охлаждают до комнатной температуры в холодной воде. В течение 1ч измеряют
на спектрофотометре при длине волны 820 нм. используя кюветы с длиной оптического пути 10 мм,
оптическую плотность каждого калибровочного раствора относительно аналогичного показателя рас
твора. содержащего 0 мкг фосфора (см. 9.4.2).
Если значение оптической плотности раствора, содержащего 0 мкг фосфора в 50 см3, высокое,
проверяют состояние реактивов.
9.4.5 Строят график зависимости полученных фактических значений оптической плотности от
массы фосфора в микрограммах, содержащегося в градуировочных растворах (9.4.2).
9.5 Спектрофотометрические измерения
Не позднее чем через 1 ч после приготовления измеряют оптическую плотность анализируемого
раствора по 9.1.8 или 9.2.9 относительно контрольной пробы (9.3) с помощью спектрофотометра или
фотометра при длине волны 820 нм, используя кюветы с длиной оптического пути 10 мм.
10 Обработка и оформление результатов измерений
Используя градуировочный график (9.4), определяют массу фосфора, соответствующую изме
ренному значению оптической плотности испытуемого раствора.
Рассчитывают массовую долю общего фосфора в пробе wp1 или ivp2, %. по формулам
- метод мокрого оэоления
wm vlOO(1)
p1
200та ’
- метод сухого озоления
. •100
2
—
20то
р2
=
ш
------,
(
2
)
где— масса фосфора, определенная по градуировочному графику, мкг,
200 и 20— коэффициенты разбавления пробы, мкг/г;
т0— масса испытуемой пробы (9.1.1 или 9.2.1), г.
Результаты округляют до третьего десятичного знака.
11 Прецизионность по [1]
11.1 Повторяемость
Предел повторяемости метода, т.е. разность междудвумя независимыми результатами испы
таний. полученными с использованием настоящего метода применительно к идентичному испытуемо
му материалу в той же лаборатории, одним и тем же оператором с использованием одного и того же
оборудования в течение короткого периода времени, составляет 0.005 % (в единицах массовой доли
общего фосфора).
11.2 Воспроизводимость
Предел воспроизводимости метода, т.е. разность между двумя независимыми результатами
испытаний, полученными с использованием настоящего метода применительно к идентичному испы
туемому материалу в различных лабораториях, различными операторами с использованием различ
ного оборудования, составляет 0,016 % (в единицах массовой доли общего фосфора).
В случае, если разница превышает 0.005 % (в единицах массовой концентрации), оба резуль
тата отклоняют и проводят два новых отдельных определения.
12 Неопределенность измерений
Перед использованием настоящего стандарта пользователь должен провести оценку
неопределенности измерений в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-2 или [2].
5